药物制剂分析习题.pptx
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1、烟酸片含量测定烟酸片含量测定(中国药典中国药典20052005年版)年版)取本品取本品1010片片,精密称定为精密称定为3.5840g,3.5840g,研细研细,精精密称取密称取0.3729g,0.3729g,置置100 mL100 mL锥形瓶中锥形瓶中,置水浴置水浴加热溶解后加热溶解后,放冷放冷.加酚酞指示剂加酚酞指示剂3 3滴滴,用氢用氢氧化钠滴定液(氧化钠滴定液(0.1005mol/L),0.1005mol/L),滴定至粉红滴定至粉红色色,消耗消耗25.02 mL.25.02 mL.每每1mL1mL氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当相当12.31mg
2、12.31mg的烟酸的烟酸.求供试品中求供试品中烟酸的标示(烟酸的标示(0.3g/0.3g/片)百分含量片)百分含量.第1页/共26页第2页/共26页 VBVB2 2片含量测定(中国药典片含量测定(中国药典20052005年版)年版)取取2020片称重片称重0.2408g,0.2408g,研细研细,精密称取精密称取0.0110g,0.0110g,置置1000mL1000mL容量瓶容量瓶,加冰醋酸加冰醋酸5mL5mL与与水水100mL,100mL,加热溶解后加加热溶解后加 4%NaOH 30mL,4%NaOH 30mL,用用水定容到刻度水定容到刻度,照分光光度法,在照分光光度法,在444nm44
3、4nm测测吸光度为吸光度为0.312.=323.0.312.=323.规格:规格:1010毫克毫克 计算标示量计算标示量%.%.第3页/共26页第4页/共26页某注射液含量测定方法某注射液含量测定方法已知:被测物的百分吸光系数已知:被测物的百分吸光系数=481=481 注射液规格:注射液规格:0.5g/20ml0.5g/20ml求:标示量求:标示量%第5页/共26页第6页/共26页马来酸氯苯那敏注射液含量测定马来酸氯苯那敏注射液含量测定 精密量取精密量取来酸氯苯那敏注射液来酸氯苯那敏注射液2.52.5ml,ml,置置500mL500mL容量瓶中容量瓶中,加盐酸溶液加盐酸溶液(稀盐酸稀盐酸1mL
4、1mL加水至加水至100mL)100mL)稀释至刻度稀释至刻度,摇匀精密吸取摇匀精密吸取25mL,25mL,置置50mL 50mL 容量瓶中容量瓶中,加上述盐酸溶液加上述盐酸溶液稀释解至刻度稀释解至刻度,摇匀摇匀,在在264nm264nm处测吸收度处测吸收度为为0.5360.536。已知:被测物的百分吸光系数已知:被测物的百分吸光系数=217=217,A=0.536A=0.536,注射液规格:注射液规格:10mg/ml 10mg/ml 标示量标示量%=%=?第7页/共26页第8页/共26页1、非非那那西西丁丁含含量量测测定定:精精密密称称取取本本品品0.3630g加加稀稀盐盐酸酸回回流流1小小
5、时时后后,放放冷冷,用用亚亚硝硝酸酸钠钠液液(0.1010mol/L)滴滴定定,用用去去20.00m1。每每1ml亚亚硝硝酸酸钠钠液液(0.1mol/L)相相当当于于17.92mg的的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为(。计算非那西丁的含量为(E)A.95.6%B.96.6%C.97.6%D.98.6%E.99.7%第9页/共26页2、精密称取青霉素钾供试品、精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规,按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml,回滴时消,回滴时消0.1015mol/l的盐酸的盐酸液液14
6、.20ml,空白试验消耗,空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液的盐酸液24.68ml。求供试品的含量,每。求供试品的含量,每1ml氢氧化钠液氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于相当于37.25mg的青霉素钾。的青霉素钾。第10页/共26页3、对对乙乙酰酰氨氨基基酚酚的的含含量量测测定定方方法法为为:取取本本品品约约40mg,精精密密称称定定,置置250ml量量瓶瓶中中,加加0.4%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液50ml溶溶解解后后,加加水水至至刻刻度度,摇摇匀匀,精精密密量量取取5ml,置置100ml量量瓶瓶中中,加加0.4%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液10m1,加加水水至至刻刻度度,摇摇匀匀,照
7、照分分光光光光度度法法,在在257nm的的波波长长处处测测定定吸吸收收度度,按按C8H9NO2的的吸吸收收系系数数()为为715计计算算,即即得得。若若样样品品称称样样量量为为m(g),测测得得的的吸吸收收度度为为A,则则含含量量百百分分率率的的计算式为(计算式为(A)第11页/共26页A.B.C.D.E.第12页/共26页4、利血平的含量测定方法为:、利血平的含量测定方法为:对对照照品品溶溶液液的的制制备备 精精密密称称取取利利血血平平对对照照品品20mg,置置100ml量量瓶瓶中中,加加氯氯仿仿4ml使使溶溶解解,用用无无水水乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度,摇摇匀匀;精精密密量量取取5m1,
8、置置50ml量量瓶瓶中中,加加无无水水乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度,摇匀,即得。摇匀,即得。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 精密称取本品精密称取本品0.0205g,照,照对照品溶液同法制备。对照品溶液同法制备。第13页/共26页测定法测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置,分别置10ml量瓶中,各加硫酸滴定液量瓶中,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0ml与新制的与新制的0.3%亚硝酸钠溶亚硝酸钠溶液液1.0ml,摇匀,置,摇匀,置55水浴中加热水浴中加热30分钟,冷分钟,冷却后,各加新制的却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液
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