药物定量分析与分析方法验证教学.ppt
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1、第四章第四章 药物定量分析与分析方法验证药物定量分析与分析方法验证China Pharmaceutical University石河子大学药学院石河子大学药学院 第四章第四章 药物定量分析与分析方法验证药物定量分析与分析方法验证定量分析样品前处理方法定量分析样品前处理方法 定量分析方法特点定量分析方法特点 药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证1 12 23 3石河子大学药学院一、定量分析样品前处理方法一、定量分析样品前处理方法 Pretreatment of sample used in quantitative analysis定量分析样品前处理方法定量分析样品前处理方法 概概
2、述述12石河子大学药学院泛影酸泛影酸碘番酸碘番酸碘苯酯碘苯酯 概概 述述石河子大学药学院 概概 述述磺溴酞钠磺溴酞钠三氯叔丁醇三氯叔丁醇石河子大学药学院酒石酸锑钾酒石酸锑钾富马酸亚铁富马酸亚铁 概概 述述石河子大学药学院 概概 述述含金属有机药物含金属有机药物卡巴胂卡巴胂金属有机药物金属有机药物石河子大学药学院定量分析样品前处理方法定量分析样品前处理方法直接测定法含金属或直接测定法含金属或C-MC-M不牢固的有机金属不牢固的有机金属经水解后测定法卤素联脂肪碳链(溶于适当溶剂再水解)经水解后测定法卤素联脂肪碳链(溶于适当溶剂再水解)直接回流后测定直接回流后测定 碱化回流后测定碱化回流后测定 硫酸
3、水解后测定硫酸水解后测定经氧化还原后测定法卤素联芳环牢固(一般用于测碘)经氧化还原后测定法卤素联芳环牢固(一般用于测碘)碱性还原后测定法如泛影酸碱性还原后测定法如泛影酸 酸性还原后测定法如碘番酸酸性还原后测定法如碘番酸 利用药物中可利用药物中可游离游离的金属离子的氧化性测定含量的金属离子的氧化性测定含量不经有机破坏不经有机破坏的分析方法的分析方法:石河子大学药学院经有机破坏经有机破坏的分析方法的分析方法湿法破坏湿法破坏 HNO3-HClO4 HNO3-H2SO4 H2SO4-MSO4 金属以高价态存在金属以高价态存在干法破坏:无水碳酸钠或氧化镁,注意温度干法破坏:无水碳酸钠或氧化镁,注意温度氧
4、瓶燃烧法氧瓶燃烧法石河子大学药学院空心空心A.燃烧瓶燃烧瓶 B.铂丝网铂丝网 C.D.盛固体样品滤纸及其折叠法盛固体样品滤纸及其折叠法 E.F.G.称取液体样品方法称取液体样品方法7mm50mm30mm尾部尾部7mm13mm20mm25mm35 6mm16 6mm滤纸滤纸滤纸滤纸AGFEDCB氧瓶燃烧装置及称样方法氧瓶燃烧装置及称样方法石河子大学药学院氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法 样品样品 吸收液吸收液 测定方法测定方法含含氟氟有机药物有机药物 H2O pH4.3 HAc-NaAc Buffer 茜素氟蓝茜素氟蓝 分光光度法分光光度法含含氯氯有机药物有机药物 NaOH溶液溶液 银量法银量法 汞量法汞量
5、法 分光法分光法含含溴溴有机药物有机药物 H2O2-NaOH液液 或或NaOH液液-银量法银量法 分光法分光法 硫酸肼饱和液硫酸肼饱和液含含碘碘有机药物有机药物 NaOH液液-银量法银量法 碘量法碘量法 硫酸肼饱和液硫酸肼饱和液 汞量法汞量法 分光法分光法石河子大学药学院碘苯酯含量测定碘苯酯含量测定 取本品约取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,精密称定,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用用NaOH T.S.2ml与与H2O 10ml为吸收液,待吸收完全后,加为吸收液,待吸收完全后,加溴醋酸溴醋酸溶液溶液10 ml,密塞,振摇放置数分钟,加,密塞,振摇放置数分钟,加甲酸甲酸约约1ml
6、,用水洗涤瓶口,并通入空气流约用水洗涤瓶口,并通入空气流约35min,以除去剩余的溴蒸,以除去剩余的溴蒸气,加气,加KI 2g,密塞,摇匀,用,密塞,摇匀,用Na2S2O3液液(0.02mol/L)滴定,滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠液的硫代硫酸钠液(0.02mol/L)相当于相当于1.388mg的的C19H29IO2石河子大学药学院二、药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证p 指导原则指导原则p 药品质量标准分析方法验证药品质量标准分
7、析方法验证p 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则指导原则p 药物稳定性试验药物稳定性试验指导原则指导原则p 缓释、控释制剂缓释、控释制剂指导原则指导原则p 微囊、微球与脂质体制剂微囊、微球与脂质体制剂指导原则指导原则p 细菌内毒素检查法应用细菌内毒素检查法应用指导原则指导原则石河子大学药学院第三节第三节 药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证 目的:证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求 效能指标:评价分析方法的尺度评价分析方法的尺度 效能指标包括:精密度精密度,准确度准确度,检测限检测限,定
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