现代极谱分析技术精品文稿.ppt
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1、现代极谱分析技术2022/10/23第1页,本讲稿共17页一、单扫描极谱分析法一、单扫描极谱分析法single sweep polarography1.1.原理与装置原理与装置 单扫描极谱法单扫描极谱法(也称为直流示波极谱法):(也称为直流示波极谱法):根据经典极谱原理而建立起来的一种快速极谱分析方法。其根据经典极谱原理而建立起来的一种快速极谱分析方法。其基本原理如图所示。基本原理如图所示。示波器显示电压和电流信号大小。示波器显示电压和电流信号大小。扫描电压:在直流扫描电压:在直流可调电压上叠加周期性可调电压上叠加周期性的锯齿型电压(极化电的锯齿型电压(极化电压)压)示波器示波器X轴坐标轴坐标
2、:显示扫描电压;:显示扫描电压;Y轴坐标轴坐标:扩散电流(:扩散电流(R一定,将电压转变为电流信号)一定,将电压转变为电流信号)2022/10/23第2页,本讲稿共17页2.直流示波极谱分析过程直流示波极谱分析过程 扫描周期短,在一滴汞上可完成一次扫扫描周期短,在一滴汞上可完成一次扫描,描,电压和电流变化电压和电流变化曲线如图所示:曲线如图所示:i ip p 峰电流;峰电流;E Ep p 峰电流位。峰电流位。i ip p c c 定量依据定量依据(1)快速扫描时,汞滴附近的待测物质瞬间被还原,产生较大的电流,快速扫描时,汞滴附近的待测物质瞬间被还原,产生较大的电流,图中图中bc段;段;(2)来
3、不及形成扩散平衡,电流下降,图中来不及形成扩散平衡,电流下降,图中 c d段;段;(3)形成扩散平衡形成扩散平衡,电流稳定电流稳定,扩散控制扩散控制,图中图中 d e段;段;为了获得良好的为了获得良好的iE曲线曲线,需要满足一定的条件需要满足一定的条件。2022/10/23第3页,本讲稿共17页3.形成形成iE曲线的条件曲线的条件(1)汞滴面积必须恒定汞滴面积必须恒定 At=8.49 10-3m2/3t2/3 dA/dt=5.7 10-3m2/3t-1/3 t 越大,电极面积的变化率越小,越大,电极面积的变化率越小,汞滴增长的后期,视为不变。定汞滴增长的后期,视为不变。定时滴落。时滴落。202
4、2/10/23第4页,本讲稿共17页(2)极化电极电位必须是时间的线形函数极化电极电位必须是时间的线形函数施加锯齿波电压。电压补偿(三电极系统)补偿过程如图所示。(3)电容电流的补偿电容电流的补偿 扫描电压和电极面积变化,导致产生电容电流(10-7 A,相当于10-5mol的物质产生的电流)。2022/10/23第5页,本讲稿共17页4.4.峰电流与峰电位峰电流与峰电位 峰电流不是扩散电流,不符合扩散电流方程。也不同于极谱极大。在在tp时刻的峰电流时刻的峰电流:Ip=2.69 105n 3/2 D 1/2 V 1/2 m 2/3 tp 2/3 c =K c 峰电位峰电位:峰电位与电极反应中转移
5、的电子数有关。峰电位与电极反应中转移的电子数有关。2525 C C2022/10/23第6页,本讲稿共17页5.5.直流示波极谱的特点直流示波极谱的特点 与经典极谱方法相比:(1)速度快)速度快 一滴汞上即能形成一条曲线,经典极谱需4080滴汞(2)检测灵敏度高)检测灵敏度高 峰电流比极限扩散电流大。n=1 时,大2倍;n=2时,大5倍。(3)分辨率高)分辨率高 相邻峰电位差40 mV可分辨;经典极谱法中E1/2200 mV才能分辨。2022/10/23第7页,本讲稿共17页二、交流极谱分析二、交流极谱分析 AD polarography1.1.基本原理基本原理 将小振幅(几毫伏到几十毫伏)的
6、低频交流正弦电压(5-50 Hz)叠加到直流极谱的电压上,测量通过电解池的交流电流和电压变化。装置图。通过电解池的电流:通过电解池的电流:(1)直流电流直流电流(2)交流电流交流电流(3)电容电流电容电流电容将直流电流信号隔离,交流信号经交流放大器放大后记录。2022/10/23第8页,本讲稿共17页交流极谱分析过程与极谱图交流极谱分析过程与极谱图(1)(1)在图中在图中 A A 点,直流电压叠加交流电点,直流电压叠加交流电压仍达不到被测物质的析出电位。无交流压仍达不到被测物质的析出电位。无交流电解电流产生电解电流产生;(2)(2)当直流电压达到被测物质的析出当直流电压达到被测物质的析出电位后
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