表面活性剂化学实验资料.doc
《表面活性剂化学实验资料.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《表面活性剂化学实验资料.doc(8页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、表面活性剂化学实验实验一、醇醚硫酸盐(AES)的合成一、实验目的1)了解醇醚(酚醚)氯磺酸硫酸化的反应原理、工艺条件及操作2)掌握硫酸化合成试验的仪器及装置方法二、实验仪器与试剂实验所需仪器:1) 四口烧瓶150ml或250ml2) 滴液漏斗125ml3) 水银温度计01004)水浴锅5)电动搅拌器6)电热套7)烧杯200ml2/组 实验所需试剂:1)AEO(3):分子量约为318,相对密度(25)0.9250.940,HLB值67、pH值68、羟基值140170。主要用作亲油性乳化剂,能增强物质在有机溶剂中的溶解度,可作为制作W/O型乳液的乳化剂。也可作为合成纤维工业用的油剂的有效成份。2)
2、氯磺酸:沸点151,相对密度(25)1.77,相对分子量约为116。用于制造磺胺类药品,也可用作染料中间体、磺化剂、脱水剂及合成糖精等。3)NaOH三、合成原理主反应:副反应:ClSO3H+H2O H2SO4+HCl 四、实验装置图AES制备装置简图五、实验步骤氯磺酸硫酸化反应采取间歇反应,反应是在装有搅拌装置、温度计、加料滴液漏斗及尾气排除管的四颈瓶中进行。反应所用仪器须干燥无水。1)反应投料比为AEO3ClSO3H=11.021.04(mol/mol),若AEO3的投料量为60g,试计算出ClSO3H的投料量。2)安装并检查装置图,称取AEO3放入四颈瓶中,称取ClSO3H放入滴液漏斗中。
3、3)开动搅拌器,在25下,强烈搅拌下1520min内滴加ClSO3H,加完后继续在2528反应45min至反应瓶中逸出的气体不含盐酸气为止(用pH试纸检测),得到硫酸酯。4)反应生成的硫酸酯不稳定、易分解,应立即中和。将反应瓶中的硫酸酯移入200mL烧杯中,采用4%浓度NaOH进行中和,控制中和温度在4050,加料时间控制在3045min,pH值78左右,注意控制搅拌速度不宜太快。六、思考题1)为什么AEO3、氯磺酸及所用仪器必须干燥无水?2)为什么AEO3变成硫酸酯后必须立即中和?实验二、表面活性剂AES临界胶束浓度的测定(-lgC)一、实验目的1、掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法
4、2、掌握表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定原理和方法二、实验仪器与试剂1、全自动表面张力仪全自动表面张力计:由水平平台、测力计和仪表组成。1)水平平台:用微调螺丝可使其垂直上下移动;装有千分尺能估计0.1 mm的垂直位移。2)测力计:能连续测量作用于测量单元上的力,并具有至少0.1 mN/m的准确度。3)仪表:用于指示或记录测力计测量值。装置应防震避风。整个仪器要用天平罩保护起来,这有利于减小温度变化和尘埃污染。4)铂铱环:铂铱丝直径0.3mm。环的周长通常为(4060)mm。5)测量杯:玻璃制品,内径至少8 cm。对于纯液体的测定,理想的测量杯是矩形平行六面体小皿,边长至少8 cm;这种形状有
5、利于用洁净的玻璃棒或聚四氟乙烯板刮净液体表面。2、50ml容量瓶(6个/每组)3、烧杯100ml24、玻棒 1根5、AES自制及购买6、蒸馏水三、实验原理表面活性剂的水溶液,其浓度达到一定界限时,溶液的物理化学性能(如渗透压、电导、界面张力、密度、去污力等)即发生急剧的变化,该浓度界限称为表面活性剂的临界胶团浓度(cmc)。 cmc的测定方法很多,它们都是利用表面活性剂溶液的性质在cmc时发生突变的这一特性。如表面张力法、电导法、折光指数法、染料增溶法、光散射法等。通常,采用表面张力法、电导法进行测定。本实验采用表面张力法测定表面活性剂的临界胶束浓度。表面活性剂稀溶液随浓度增高,表面张力急剧降
6、低,当达到cmc后,再增加浓度,表面张力不再改变或改变很小。测定一系列不同浓度的表面活性剂溶液的表面张力,绘制以表面张力作纵坐标,溶液浓度的对数作横坐标的曲线(-lgC),这曲线上的突变点即为临界胶束浓度。四、实验步骤1)试验溶液的配制:准确称取一定质量的AES-Na(自制、购买,分子量取平均分子量,记为420),用少量蒸馏水溶解(要小心操作,尽量避免产生泡沫),然后在50mL容量瓶中定容,浓度为5.0010-1mol/L。从5.0010-1mol/L上述溶液中移出5mL,放入50 mL容量瓶中定容,浓度为5.0010-2mol/L。依次采用相同的方法配制5.0010-3mol/L,5.001
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 表面活性剂 化学 实验 资料
限制150内