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1、定量荧光分析技术的发展过程定量荧光分析技术的发展过程 石油组成中的油质、沥青质等在紫外石油组成中的油质、沥青质等在紫外光的照射下,能发出一种特殊光亮的现象,光的照射下,能发出一种特殊光亮的现象,称为石油的荧光性。这是石油的特性,而称为石油的荧光性。这是石油的特性,而不同石油的这一特性又往往表现在亮度及不同石油的这一特性又往往表现在亮度及颜色的差别上。根据荧光的亮度可测定石颜色的差别上。根据荧光的亮度可测定石油的含量,根据发光的颜色可测定石油的油的含量,根据发光的颜色可测定石油的组成成分。这就是荧光录井的基本原理。组成成分。这就是荧光录井的基本原理。定量荧光分析技术的发展过程定量荧光分析技术的发
2、展过程 紫外灯紫外灯 常规荧光录井方法起源于二十常规荧光录井方法起源于二十世纪三十年代,我国的荧光录井方世纪三十年代,我国的荧光录井方法是法是5050年代初从苏联引进的,在荧年代初从苏联引进的,在荧光灯下肉眼观察岩屑颜色和强弱光灯下肉眼观察岩屑颜色和强弱 ,定性的给出荧光级别。定性的给出荧光级别。定量荧光分析技术的发展过程定量荧光分析技术的发展过程常规荧光录井的局限性主要表现在:常规荧光录井的局限性主要表现在:常规荧光录井的局限性主要表现在:常规荧光录井的局限性主要表现在:(1 1 1 1)常规荧光灯是用波长)常规荧光灯是用波长)常规荧光灯是用波长)常规荧光灯是用波长365nm365nm365
3、nm365nm的紫外光照射石油,不能的紫外光照射石油,不能的紫外光照射石油,不能的紫外光照射石油,不能充分激发轻质油的荧光。充分激发轻质油的荧光。充分激发轻质油的荧光。充分激发轻质油的荧光。(2 2 2 2)用肉眼观察只能看到可见光,而轻质油、煤成油、凝)用肉眼观察只能看到可见光,而轻质油、煤成油、凝)用肉眼观察只能看到可见光,而轻质油、煤成油、凝)用肉眼观察只能看到可见光,而轻质油、煤成油、凝析油发出的荧光多为波长小于析油发出的荧光多为波长小于析油发出的荧光多为波长小于析油发出的荧光多为波长小于400nm400nm400nm400nm的不可见光,因此常规的不可见光,因此常规的不可见光,因此常
4、规的不可见光,因此常规荧光录井容易漏掉轻质油、煤成油和凝析油显示层。荧光录井容易漏掉轻质油、煤成油和凝析油显示层。荧光录井容易漏掉轻质油、煤成油和凝析油显示层。荧光录井容易漏掉轻质油、煤成油和凝析油显示层。(3 3 3 3)常规荧光录井用氯仿或四氯化碳浸泡进行系列对比,)常规荧光录井用氯仿或四氯化碳浸泡进行系列对比,)常规荧光录井用氯仿或四氯化碳浸泡进行系列对比,)常规荧光录井用氯仿或四氯化碳浸泡进行系列对比,而氯仿对人体健康有害,四氯化碳对荧光有猝灭作用,降低而氯仿对人体健康有害,四氯化碳对荧光有猝灭作用,降低而氯仿对人体健康有害,四氯化碳对荧光有猝灭作用,降低而氯仿对人体健康有害,四氯化碳
5、对荧光有猝灭作用,降低检测灵敏度。检测灵敏度。检测灵敏度。检测灵敏度。(4 4 4 4)常规荧光录井不能消除泥浆中荧光类有机添加剂的荧)常规荧光录井不能消除泥浆中荧光类有机添加剂的荧)常规荧光录井不能消除泥浆中荧光类有机添加剂的荧)常规荧光录井不能消除泥浆中荧光类有机添加剂的荧光干扰,在特殊施工井中影响地质资料的准确录取。光干扰,在特殊施工井中影响地质资料的准确录取。光干扰,在特殊施工井中影响地质资料的准确录取。光干扰,在特殊施工井中影响地质资料的准确录取。定量荧光分析技术的发展过程定量荧光分析技术的发展过程 一维石油荧光分析仪一维石油荧光分析仪 9090年代初美国德士古公司开发了年代初美国德
6、士古公司开发了QFTQFT荧荧光分析仪,既所谓的一维型仪器。国内很光分析仪,既所谓的一维型仪器。国内很多家录井公司开始引进此仪器。同时上海多家录井公司开始引进此仪器。同时上海润辰公司也开发了润辰公司也开发了LYCLYC型一维仪器,它解决型一维仪器,它解决了轻质油荧光肉眼观测不到的难题,使得了轻质油荧光肉眼观测不到的难题,使得轻质油层不易丢失。但它的缺点是单点激轻质油层不易丢失。但它的缺点是单点激发单点接收,不能体现各种油质的图谱特发单点接收,不能体现各种油质的图谱特征。征。定量荧光分析技术的发展过程定量荧光分析技术的发展过程 二维石油荧光分析仪二维石油荧光分析仪 199719971997199
7、7年中国石油天然气集团公司立项开始研制具有图年中国石油天然气集团公司立项开始研制具有图年中国石油天然气集团公司立项开始研制具有图年中国石油天然气集团公司立项开始研制具有图谱特征的二维荧光分析仪,也就是谱特征的二维荧光分析仪,也就是谱特征的二维荧光分析仪,也就是谱特征的二维荧光分析仪,也就是OFAOFAOFAOFA荧光分析仪的诞生。荧光分析仪的诞生。荧光分析仪的诞生。荧光分析仪的诞生。它是中石油自我保护具有独立知识产权,中石油新技术推它是中石油自我保护具有独立知识产权,中石油新技术推它是中石油自我保护具有独立知识产权,中石油新技术推它是中石油自我保护具有独立知识产权,中石油新技术推广中指定探井使
8、用的产品,是中国石油天然气股份公司石广中指定探井使用的产品,是中国石油天然气股份公司石广中指定探井使用的产品,是中国石油天然气股份公司石广中指定探井使用的产品,是中国石油天然气股份公司石油工业油田化学质量监督检验中心检测各类钻井液添加剂油工业油田化学质量监督检验中心检测各类钻井液添加剂油工业油田化学质量监督检验中心检测各类钻井液添加剂油工业油田化学质量监督检验中心检测各类钻井液添加剂荧光类的指定设备。它的特点是:克服紫外灯观察不到轻荧光类的指定设备。它的特点是:克服紫外灯观察不到轻荧光类的指定设备。它的特点是:克服紫外灯观察不到轻荧光类的指定设备。它的特点是:克服紫外灯观察不到轻质油这一缺陷,
9、使得轻质油层不易漏失;采用正己烷做为质油这一缺陷,使得轻质油层不易漏失;采用正己烷做为质油这一缺陷,使得轻质油层不易漏失;采用正己烷做为质油这一缺陷,使得轻质油层不易漏失;采用正己烷做为萃取液替代萃取液替代萃取液替代萃取液替代QFTQFTQFTQFT的异丙醇和常规录井的氯仿和四氯化碳,的异丙醇和常规录井的氯仿和四氯化碳,的异丙醇和常规录井的氯仿和四氯化碳,的异丙醇和常规录井的氯仿和四氯化碳,使荧光分析灵敏度提高使荧光分析灵敏度提高使荧光分析灵敏度提高使荧光分析灵敏度提高1010101035353535倍;自动扣除钻井液添加剂倍;自动扣除钻井液添加剂倍;自动扣除钻井液添加剂倍;自动扣除钻井液添加
10、剂的荧光干扰;以图谱的形式比较全面的反映了各种油质和的荧光干扰;以图谱的形式比较全面的反映了各种油质和的荧光干扰;以图谱的形式比较全面的反映了各种油质和的荧光干扰;以图谱的形式比较全面的反映了各种油质和添加剂的全貌。它的直观、简单耐用,在全国各油田、研添加剂的全貌。它的直观、简单耐用,在全国各油田、研添加剂的全貌。它的直观、简单耐用,在全国各油田、研添加剂的全貌。它的直观、简单耐用,在全国各油田、研究单位迅速得到推广应用。究单位迅速得到推广应用。究单位迅速得到推广应用。究单位迅速得到推广应用。二维石油荧光分析仪图谱定量荧光分析技术的发展过程定量荧光分析技术的发展过程 三维石油荧光分析仪三维石油
11、荧光分析仪 20002000年左右国内录井界开始关注三维年左右国内录井界开始关注三维荧光分析仪,先后石油大学开发了荧光分析仪,先后石油大学开发了PDQFL-PDQFL-20012001三维分析仪和美国德士古的三维分析仪和美国德士古的TSFTSF全三维全三维扫描仪器。它的激发波长可变,形成样品扫描仪器。它的激发波长可变,形成样品的指纹图和立体图,对样品进行精细分析,的指纹图和立体图,对样品进行精细分析,尤其对添加剂的区分比较明显。但仪器精尤其对添加剂的区分比较明显。但仪器精密、结构复杂,更适合室内应用,增加了密、结构复杂,更适合室内应用,增加了现场应用和解释的难度。现场应用和解释的难度。三维石油
12、荧光分析仪图谱三维立体图三维立体图指纹图指纹图定量荧光分析技术的发展过程定量荧光分析技术的发展过程 目前,国内油田应用的主流仪器是二维目前,国内油田应用的主流仪器是二维定量荧光分析仪定量荧光分析仪,其在消除钻井液污染,有其在消除钻井液污染,有效识别轻质油等方面发挥了较大作用。油效识别轻质油等方面发挥了较大作用。油田系统采用定量荧光分析技术,自田系统采用定量荧光分析技术,自19981998年年初至今,取得了可喜的应用效果。主要体初至今,取得了可喜的应用效果。主要体现在一下几个方面:现在一下几个方面:定量荧光分析技术的发展过程定量荧光分析技术的发展过程1.1.1.1.消除钻井液污染,有效识别油层消
13、除钻井液污染,有效识别油层消除钻井液污染,有效识别油层消除钻井液污染,有效识别油层2.2.2.2.有利于发现轻质油,特别适合探井微量显示的轻有利于发现轻质油,特别适合探井微量显示的轻有利于发现轻质油,特别适合探井微量显示的轻有利于发现轻质油,特别适合探井微量显示的轻质质质质 油层油层油层油层 3.3.3.3.对油气层进行评价对油气层进行评价对油气层进行评价对油气层进行评价4.4.4.4.为油源评价提供新的解释资料为油源评价提供新的解释资料为油源评价提供新的解释资料为油源评价提供新的解释资料5.5.5.5.有效区分不同层系的含油性质有效区分不同层系的含油性质有效区分不同层系的含油性质有效区分不同
14、层系的含油性质6.6.6.6.为现场施工决策提供及时依据为现场施工决策提供及时依据为现场施工决策提供及时依据为现场施工决策提供及时依据7.7.7.7.储层评定储层评定储层评定储层评定8.8.8.8.对低阻油藏的认识有所提高对低阻油藏的认识有所提高对低阻油藏的认识有所提高对低阻油藏的认识有所提高定量荧光分析技术的发展过程定量荧光分析技术的发展过程 随着定量荧光分析仪的大量应用,我们也发现了不少随着定量荧光分析仪的大量应用,我们也发现了不少随着定量荧光分析仪的大量应用,我们也发现了不少随着定量荧光分析仪的大量应用,我们也发现了不少缺点,针对用户在现场发现的问题及反馈回来的意见我们缺点,针对用户在现
15、场发现的问题及反馈回来的意见我们缺点,针对用户在现场发现的问题及反馈回来的意见我们缺点,针对用户在现场发现的问题及反馈回来的意见我们对软件和硬件进行升级,使其性能更加稳定,更适应现场对软件和硬件进行升级,使其性能更加稳定,更适应现场对软件和硬件进行升级,使其性能更加稳定,更适应现场对软件和硬件进行升级,使其性能更加稳定,更适应现场不同的环境。主要包括以下几方面:不同的环境。主要包括以下几方面:不同的环境。主要包括以下几方面:不同的环境。主要包括以下几方面:1.1.对二维分析仪的光源进行了改造对二维分析仪的光源进行了改造对二维分析仪的光源进行了改造对二维分析仪的光源进行了改造,降低光源的散热量降
16、低光源的散热量降低光源的散热量降低光源的散热量.2.2.对二维分析软件进行了升级,加入了自动扣除背景对二维分析软件进行了升级,加入了自动扣除背景对二维分析软件进行了升级,加入了自动扣除背景对二维分析软件进行了升级,加入了自动扣除背景,可调可调可调可调 基线基线基线基线,自动保存自动保存自动保存自动保存,手动设定抓峰范围手动设定抓峰范围手动设定抓峰范围手动设定抓峰范围,油性指数的自动计算油性指数的自动计算油性指数的自动计算油性指数的自动计算,积分面积的计算等积分面积的计算等积分面积的计算等积分面积的计算等,并且图谱以数据库的格式进行保存并且图谱以数据库的格式进行保存并且图谱以数据库的格式进行保存
17、并且图谱以数据库的格式进行保存,操操操操作界面更加简洁明了作界面更加简洁明了作界面更加简洁明了作界面更加简洁明了,软件的操作更方便快捷软件的操作更方便快捷软件的操作更方便快捷软件的操作更方便快捷。3.3.由于以往三维分析仪的扫描周期太长,扫描一个样品大由于以往三维分析仪的扫描周期太长,扫描一个样品大由于以往三维分析仪的扫描周期太长,扫描一个样品大由于以往三维分析仪的扫描周期太长,扫描一个样品大约需约需约需约需1818分钟左右,不适合现场的使用。我们引入了分钟左右,不适合现场的使用。我们引入了分钟左右,不适合现场的使用。我们引入了分钟左右,不适合现场的使用。我们引入了CCDCCD技技技技术,极大
18、的缩短了扫描周期。改造后扫描周期为术,极大的缩短了扫描周期。改造后扫描周期为术,极大的缩短了扫描周期。改造后扫描周期为术,极大的缩短了扫描周期。改造后扫描周期为1.51.5分钟。分钟。分钟。分钟。二维定量荧光分析仪硬件的升级二维定量荧光分析仪硬件的升级 以前定量荧光分析仪的光源采用的是氙以前定量荧光分析仪的光源采用的是氙灯,氙灯的优点是寿命长,发出光的能量灯,氙灯的优点是寿命长,发出光的能量强。但是也有很多缺点:强。但是也有很多缺点:1.氙灯产生的热量很大,运行一段时间后仪氙灯产生的热量很大,运行一段时间后仪器内部温度较高,对滤光片及电路部分的器内部温度较高,对滤光片及电路部分的影响很大。影响
19、很大。2.灯的能量不够稳定,灯光的强度在慢慢的灯的能量不够稳定,灯光的强度在慢慢的衰减,每次开机需要预热半小时,影响标衰减,每次开机需要预热半小时,影响标定曲线的准确性。定曲线的准确性。二维定量荧光分析仪硬件的升级二维定量荧光分析仪硬件的升级与氙灯相比,改造后的光源具有以下优点:1.散热量小,降低仪器内部电路和滤光片的老化速度,增强仪器的使用寿命,降低仪器的故障率.2.光的强度稳定,确保标定曲线的准确性3.光源寿命较长二维定量荧光分析仪软件的升级二维定量荧光分析仪软件的升级新软件主要加入了以下功能。1.基线处理2.自动扣除背景值3.自动保存4.手动设定抓峰范围5.油性指数的计算6.计算积分面积
20、新软件操作界面新软件操作界面二维软件操作界面二维软件操作界面基线处理功能基线处理功能1.基线处理自动保存和自动扣背景功能自动保存和自动扣背景功能2.自动扣除背景:将选定的图谱作为背景值,每次扫描结束后都将选定的图谱自动扣除.设置如下:自动计算油性指数自动计算油性指数 旧版本软件的油性需要人工计算,在新软件中我们加入了油性指数的自动计算.设置好主次峰范围后,自动算出油性指数.积分面积的计算积分面积的计算 积分面积:可以计算出设定波长范围内的峰面积.用面积计算有时比单点得出的数据误差更小.三维定量荧光分析仪硬件的升级三维定量荧光分析仪硬件的升级 三维定量荧光分析仪的升级主要针对分析周三维定量荧光分
21、析仪的升级主要针对分析周三维定量荧光分析仪的升级主要针对分析周三维定量荧光分析仪的升级主要针对分析周期较长,引入了期较长,引入了期较长,引入了期较长,引入了CCD CCD 阵列光谱仪技术。阵列光谱仪技术。阵列光谱仪技术。阵列光谱仪技术。以往扫描方式为一个激发波长进行一次波长段以往扫描方式为一个激发波长进行一次波长段以往扫描方式为一个激发波长进行一次波长段以往扫描方式为一个激发波长进行一次波长段扫描,所以一个分析周期是由二十多个波长段扫扫描,所以一个分析周期是由二十多个波长段扫扫描,所以一个分析周期是由二十多个波长段扫扫描,所以一个分析周期是由二十多个波长段扫描组成的。一个波长段的扫描时间为一分
22、钟左右,描组成的。一个波长段的扫描时间为一分钟左右,描组成的。一个波长段的扫描时间为一分钟左右,描组成的。一个波长段的扫描时间为一分钟左右,导致扫描周期时间很长,不适合现场大工作量时导致扫描周期时间很长,不适合现场大工作量时导致扫描周期时间很长,不适合现场大工作量时导致扫描周期时间很长,不适合现场大工作量时使用。采用使用。采用使用。采用使用。采用CCD CCD 阵列光谱技术后,一个激发波长阵列光谱技术后,一个激发波长阵列光谱技术后,一个激发波长阵列光谱技术后,一个激发波长几秒钟就可以得出该激发波长下的曲线,这样扫几秒钟就可以得出该激发波长下的曲线,这样扫几秒钟就可以得出该激发波长下的曲线,这样
23、扫几秒钟就可以得出该激发波长下的曲线,这样扫描时间大约只有描时间大约只有描时间大约只有描时间大约只有1.51.5分钟。分钟。分钟。分钟。同时同时同时同时阵列检测荧光仪摒弃了所有移动部件,实阵列检测荧光仪摒弃了所有移动部件,实阵列检测荧光仪摒弃了所有移动部件,实阵列检测荧光仪摒弃了所有移动部件,实现了抗震、便携及野外环境适应性,大幅度提高现了抗震、便携及野外环境适应性,大幅度提高现了抗震、便携及野外环境适应性,大幅度提高现了抗震、便携及野外环境适应性,大幅度提高了测量结果的探测范围、重复性及可靠性。了测量结果的探测范围、重复性及可靠性。了测量结果的探测范围、重复性及可靠性。了测量结果的探测范围、重复性及可靠性。解释图版解释图版解释图版1解释图版解释图版图版2解释图版解释图版其中其中ic ic为孔隙度。为孔隙度。IcIc测量方法:如岩屑不碾磨前测得含油浓度测量方法:如岩屑不碾磨前测得含油浓度C1 C1 檫干后檫干后碾磨测得含油浓度碾磨测得含油浓度C2 C2 则则 IC=C1/IC=C1/(C1+C2C1+C2)
限制150内