青岛农药残留分析良好实验室操作规范.pptx
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1、 2.1 2.1 前前言言 本准则旨在确保国际食品贸易检验获得的农药残留最大限量结果本准则旨在确保国际食品贸易检验获得的农药残留最大限量结果本准则旨在确保国际食品贸易检验获得的农药残留最大限量结果本准则旨在确保国际食品贸易检验获得的农药残留最大限量结果的可靠性。因为可靠的测定数据对于保护消费者健康、促进贸易公平的可靠性。因为可靠的测定数据对于保护消费者健康、促进贸易公平的可靠性。因为可靠的测定数据对于保护消费者健康、促进贸易公平的可靠性。因为可靠的测定数据对于保护消费者健康、促进贸易公平进行至关重要。进行至关重要。进行至关重要。进行至关重要。除本准则外,由国际食品法典农药残留分析委员会除本准则
2、外,由国际食品法典农药残留分析委员会除本准则外,由国际食品法典农药残留分析委员会除本准则外,由国际食品法典农药残留分析委员会CCPRCCPR制定现制定现制定现制定现行有效的与农药最大残留限量有关的其他准则如下:行有效的与农药最大残留限量有关的其他准则如下:行有效的与农药最大残留限量有关的其他准则如下:行有效的与农药最大残留限量有关的其他准则如下:会在第八讲中提会在第八讲中提会在第八讲中提会在第八讲中提及及及及。第1页/共55页2.2 2.2 分析人员分析人员 残留分析由一系列的操作步骤组成,残留分析由一系列的操作步骤组成,残留分析由一系列的操作步骤组成,残留分析由一系列的操作步骤组成,由于被测
3、物浓度一般在由于被测物浓度一般在由于被测物浓度一般在由于被测物浓度一般在 mg/kg mg/kg 或或或或 g/kg g/kg 水平,且被测物可能比较复杂并水平,且被测物可能比较复杂并水平,且被测物可能比较复杂并水平,且被测物可能比较复杂并存在于各种各样的基质中,因此一定要存在于各种各样的基质中,因此一定要存在于各种各样的基质中,因此一定要存在于各种各样的基质中,因此一定要注意很多细节问题。分析人员应具有一注意很多细节问题。分析人员应具有一注意很多细节问题。分析人员应具有一注意很多细节问题。分析人员应具有一定的专业水平,并且在残留分析方面有定的专业水平,并且在残留分析方面有定的专业水平,并且在
4、残留分析方面有定的专业水平,并且在残留分析方面有丰富的经验并掌握熟练的技术。分析人丰富的经验并掌握熟练的技术。分析人丰富的经验并掌握熟练的技术。分析人丰富的经验并掌握熟练的技术。分析人员在使用仪器、实验室技能、处理和评员在使用仪器、实验室技能、处理和评员在使用仪器、实验室技能、处理和评员在使用仪器、实验室技能、处理和评价数据等方面要经过严格的培训。价数据等方面要经过严格的培训。价数据等方面要经过严格的培训。价数据等方面要经过严格的培训。第2页/共55页 国际贸易的公平进行主要依赖于可靠的分析数据。在农药残留分析国际贸易的公平进行主要依赖于可靠的分析数据。在农药残留分析国际贸易的公平进行主要依赖
5、于可靠的分析数据。在农药残留分析国际贸易的公平进行主要依赖于可靠的分析数据。在农药残留分析中中中中,不仅依赖于可靠有效的分析方法,还与工作人员在农药残留分析方不仅依赖于可靠有效的分析方法,还与工作人员在农药残留分析方不仅依赖于可靠有效的分析方法,还与工作人员在农药残留分析方不仅依赖于可靠有效的分析方法,还与工作人员在农药残留分析方面的经验及是否遵循农药残留分析实验室良好操作规范有关。面的经验及是否遵循农药残留分析实验室良好操作规范有关。面的经验及是否遵循农药残留分析实验室良好操作规范有关。面的经验及是否遵循农药残留分析实验室良好操作规范有关。保护消费者的健康和确保食品贸易的公平进行保护消费者的
6、健康和确保食品贸易的公平进行保护消费者的健康和确保食品贸易的公平进行保护消费者的健康和确保食品贸易的公平进行protecting the health of the consumers and protecting the health of the consumers and protecting the health of the consumers and protecting the health of the consumers and ensuring fair practices in the food tradeensuring fair practices in the fo
7、od tradeensuring fair practices in the food tradeensuring fair practices in the food trade第3页/共55页 分析人员要了解农药残留分析准则和分析人员要了解农药残留分析准则和分析质量保证分析质量保证(AQA)(AQA)体系。了解分析方法体系。了解分析方法中各步骤的目的、严格按照说明分析,特中各步骤的目的、严格按照说明分析,特别要注意所有可能产生偏差的地方。同时别要注意所有可能产生偏差的地方。同时做好实验记录。做好实验记录。残留分析实验室建好后,分析人员残留分析实验室建好后,分析人员应在仪器完备、具备指导经验
8、和练兵条件应在仪器完备、具备指导经验和练兵条件的实验室培训一段时间。如果建立的实验的实验室培训一段时间。如果建立的实验室检测农药残留范围很广,分析人员需要室检测农药残留范围很广,分析人员需要到多个实验室进行考察并培训。到多个实验室进行考察并培训。第4页/共55页 2.3 2.3 基本资源基本资源 实验室 设备和供给 第5页/共55页 实验室实验室 实验室设计必须保证分析工作在安全实验室设计必须保证分析工作在安全实验室设计必须保证分析工作在安全实验室设计必须保证分析工作在安全环境下进行,同时要求该环境下样品被环境下进行,同时要求该环境下样品被环境下进行,同时要求该环境下样品被环境下进行,同时要求
9、该环境下样品被污染的可能性最小。样品的接收和储存、污染的可能性最小。样品的接收和储存、污染的可能性最小。样品的接收和储存、污染的可能性最小。样品的接收和储存、样品制备、样品提取和净化、检测所用样品制备、样品提取和净化、检测所用样品制备、样品提取和净化、检测所用样品制备、样品提取和净化、检测所用仪器最好在相互独立的实验室中。用于仪器最好在相互独立的实验室中。用于仪器最好在相互独立的实验室中。用于仪器最好在相互独立的实验室中。用于提取和净化的提取和净化的提取和净化的提取和净化的溶剂、试剂必须要符合残溶剂、试剂必须要符合残溶剂、试剂必须要符合残溶剂、试剂必须要符合残留分析要求。留分析要求。留分析要求
10、。留分析要求。样品的接收、储存和制备样品的接收、储存和制备样品的接收、储存和制备样品的接收、储存和制备必须在专用于残留分析的实验室内进行。必须在专用于残留分析的实验室内进行。必须在专用于残留分析的实验室内进行。必须在专用于残留分析的实验室内进行。第6页/共55页 实验室安全要根据本国、本实验室实验室安全要根据本国、本实验室实验室安全要根据本国、本实验室实验室安全要根据本国、本实验室的情况制定,必须认识到世界上某些残的情况制定,必须认识到世界上某些残的情况制定,必须认识到世界上某些残的情况制定,必须认识到世界上某些残留实验室苛刻的工作条件在其他实验室留实验室苛刻的工作条件在其他实验室留实验室苛刻
11、的工作条件在其他实验室留实验室苛刻的工作条件在其他实验室是不切合实际的。是不切合实际的。是不切合实际的。是不切合实际的。只有少量的溶剂可以放在工作区域,只有少量的溶剂可以放在工作区域,只有少量的溶剂可以放在工作区域,只有少量的溶剂可以放在工作区域,大批量的溶剂要单独储存,且远离主要大批量的溶剂要单独储存,且远离主要大批量的溶剂要单独储存,且远离主要大批量的溶剂要单独储存,且远离主要工作区域。尽可能少地使用具有高毒或工作区域。尽可能少地使用具有高毒或工作区域。尽可能少地使用具有高毒或工作区域。尽可能少地使用具有高毒或慢性毒害的溶剂和试剂。废弃溶剂要安慢性毒害的溶剂和试剂。废弃溶剂要安慢性毒害的溶
12、剂和试剂。废弃溶剂要安慢性毒害的溶剂和试剂。废弃溶剂要安全储存,并按照国家法规处理,不能对全储存,并按照国家法规处理,不能对全储存,并按照国家法规处理,不能对全储存,并按照国家法规处理,不能对环境造成污染。环境造成污染。环境造成污染。环境造成污染。第7页/共55页 提取、净化和浓缩应在通风良好的提取、净化和浓缩应在通风良好的提取、净化和浓缩应在通风良好的提取、净化和浓缩应在通风良好的实验室内进行,最好在通风橱内进行。实验室内进行,最好在通风橱内进行。实验室内进行,最好在通风橱内进行。实验室内进行,最好在通风橱内进行。禁止在实验室内禁止在实验室内禁止在实验室内禁止在实验室内吸烟、吃东西、喝吸烟、
13、吃东西、喝吸烟、吃东西、喝吸烟、吃东西、喝水水水水或可能产生污染的或可能产生污染的或可能产生污染的或可能产生污染的化妆化妆化妆化妆。玻璃器具在真空或高压下使用时,玻璃器具在真空或高压下使用时,玻璃器具在真空或高压下使用时,玻璃器具在真空或高压下使用时,必须使用安全遮板,采取防爆措施。实验必须使用安全遮板,采取防爆措施。实验必须使用安全遮板,采取防爆措施。实验必须使用安全遮板,采取防爆措施。实验室应有突发事件处理装置,有足够的可用室应有突发事件处理装置,有足够的可用室应有突发事件处理装置,有足够的可用室应有突发事件处理装置,有足够的可用灭火器。有些农药剧毒或慢性毒害,因此,灭火器。有些农药剧毒或
14、慢性毒害,因此,灭火器。有些农药剧毒或慢性毒害,因此,灭火器。有些农药剧毒或慢性毒害,因此,在处理标准物质时要十分小心。在处理标准物质时要十分小心。在处理标准物质时要十分小心。在处理标准物质时要十分小心。第8页/共55页2.3.2.3.2 2 设备和供给设备和供给 细微的变化可能会显著地影响测定细微的变化可能会显著地影响测定细微的变化可能会显著地影响测定细微的变化可能会显著地影响测定数据的准确度。因此,色谱仪、天平、数据的准确度。因此,色谱仪、天平、数据的准确度。因此,色谱仪、天平、数据的准确度。因此,色谱仪、天平、分光光度计等仪器要定期的维修、校准分光光度计等仪器要定期的维修、校准分光光度计
15、等仪器要定期的维修、校准分光光度计等仪器要定期的维修、校准和检定,同时做好每种仪器的使用、维和检定,同时做好每种仪器的使用、维和检定,同时做好每种仪器的使用、维和检定,同时做好每种仪器的使用、维护、维修保养记录。冰箱和冷冻箱温度护、维修保养记录。冰箱和冷冻箱温度护、维修保养记录。冰箱和冷冻箱温度护、维修保养记录。冰箱和冷冻箱温度要经常监控,或在一定时间间隔下检查。要经常监控,或在一定时间间隔下检查。要经常监控,或在一定时间间隔下检查。要经常监控,或在一定时间间隔下检查。所有的记录都必须随时更新,同时要保所有的记录都必须随时更新,同时要保所有的记录都必须随时更新,同时要保所有的记录都必须随时更新
16、,同时要保管好记录。要有稳定的水源、电源和气管好记录。要有稳定的水源、电源和气管好记录。要有稳定的水源、电源和气管好记录。要有稳定的水源、电源和气源。各种耗材的及时供给和质量保证。源。各种耗材的及时供给和质量保证。源。各种耗材的及时供给和质量保证。源。各种耗材的及时供给和质量保证。第9页/共55页 实验室要有已知含量、高纯度的农实验室要有已知含量、高纯度的农实验室要有已知含量、高纯度的农实验室要有已知含量、高纯度的农药标准物质。样品中残留的母体化合药标准物质。样品中残留的母体化合药标准物质。样品中残留的母体化合药标准物质。样品中残留的母体化合物和最大残留限量中包括的该化合物物和最大残留限量中包
17、括的该化合物物和最大残留限量中包括的该化合物物和最大残留限量中包括的该化合物的代谢物都应有标准品。的代谢物都应有标准品。的代谢物都应有标准品。的代谢物都应有标准品。标准物质、储备液、试剂要贴上标准物质、储备液、试剂要贴上标准物质、储备液、试剂要贴上标准物质、储备液、试剂要贴上标签。标签上应包括日期、定值、溶标签。标签上应包括日期、定值、溶标签。标签上应包括日期、定值、溶标签。标签上应包括日期、定值、溶剂、储存条件等信息。易降解农药要剂、储存条件等信息。易降解农药要剂、储存条件等信息。易降解农药要剂、储存条件等信息。易降解农药要注明有效期。标准物质应储存在使其注明有效期。标准物质应储存在使其注明
18、有效期。标准物质应储存在使其注明有效期。标准物质应储存在使其降解速率最小的条件下。要避免贮备降解速率最小的条件下。要避免贮备降解速率最小的条件下。要避免贮备降解速率最小的条件下。要避免贮备液在光和热作用下分解,或因溶剂挥液在光和热作用下分解,或因溶剂挥液在光和热作用下分解,或因溶剂挥液在光和热作用下分解,或因溶剂挥发而浓缩。发而浓缩。发而浓缩。发而浓缩。第10页/共55页 2.4 2.4 分析工作分析工作样品的接收与储存样品的接收与储存 标准操作程序标准操作程序(SOPs)(SOPs)分析方法确认分析方法确认 仪器性能检验仪器性能检验 确证试验确证试验 质谱分析质谱分析 衍生化衍生化 最低校准
19、浓度最低校准浓度(LCL)(LCL)第11页/共55页 农药残留检测与常量分析显著农药残留检测与常量分析显著农药残留检测与常量分析显著农药残留检测与常量分析显著不同的是容易受到污染影响。用于不同的是容易受到污染影响。用于不同的是容易受到污染影响。用于不同的是容易受到污染影响。用于检测的待测样被痕量污染就可能会检测的待测样被痕量污染就可能会检测的待测样被痕量污染就可能会检测的待测样被痕量污染就可能会产生很大的误差,或者使灵敏度降产生很大的误差,或者使灵敏度降产生很大的误差,或者使灵敏度降产生很大的误差,或者使灵敏度降低导致残留不能检出。玻璃器具、低导致残留不能检出。玻璃器具、低导致残留不能检出。
20、玻璃器具、低导致残留不能检出。玻璃器具、试剂、有机溶剂和水在使用前必须试剂、有机溶剂和水在使用前必须试剂、有机溶剂和水在使用前必须试剂、有机溶剂和水在使用前必须通过空白实验检测并证实其可能存通过空白实验检测并证实其可能存通过空白实验检测并证实其可能存通过空白实验检测并证实其可能存在的干扰污染物。试剂和吸附剂必在的干扰污染物。试剂和吸附剂必在的干扰污染物。试剂和吸附剂必在的干扰污染物。试剂和吸附剂必须纯化,最好使用重蒸馏溶剂、二须纯化,最好使用重蒸馏溶剂、二须纯化,最好使用重蒸馏溶剂、二须纯化,最好使用重蒸馏溶剂、二次蒸馏水。次蒸馏水。次蒸馏水。次蒸馏水。第12页/共55页 用于痕量分析的玻璃器
21、皿要单独用于痕量分析的玻璃器皿要单独放置,且不可用于其他用途。放置,且不可用于其他用途。农药标准物质要储存在与主要农药标准物质要储存在与主要残留分析实验室分开的室内。储备残留分析实验室分开的室内。储备液和样品提取液也不能储存在同一液和样品提取液也不能储存在同一区域。区域。农药残留分析和制剂分析必须有农药残留分析和制剂分析必须有相互独立的实验仪器。为避免交叉相互独立的实验仪器。为避免交叉污染,样品制备与残留检测应在不污染,样品制备与残留检测应在不同的实验室内进行。同的实验室内进行。第13页/共55页 污染影响大小因所用检测技术和污染影响大小因所用检测技术和污染影响大小因所用检测技术和污染影响大小
22、因所用检测技术和测定的残留农药的水平而不同。测定的残留农药的水平而不同。测定的残留农药的水平而不同。测定的残留农药的水平而不同。GCGC和和和和HPLCHPLC方法中有严重影响的污染在方法中有严重影响的污染在方法中有严重影响的污染在方法中有严重影响的污染在分光光度法中却不明显,反之亦然。分光光度法中却不明显,反之亦然。分光光度法中却不明显,反之亦然。分光光度法中却不明显,反之亦然。对于较高浓度的残留,来自溶剂和其对于较高浓度的残留,来自溶剂和其对于较高浓度的残留,来自溶剂和其对于较高浓度的残留,来自溶剂和其他材料的背景干扰与残留含量相比可他材料的背景干扰与残留含量相比可他材料的背景干扰与残留含
23、量相比可他材料的背景干扰与残留含量相比可能就可以忽略。许多问题可以通过使能就可以忽略。许多问题可以通过使能就可以忽略。许多问题可以通过使能就可以忽略。许多问题可以通过使用替代检测器消除。如果污染不干扰用替代检测器消除。如果污染不干扰用替代检测器消除。如果污染不干扰用替代检测器消除。如果污染不干扰残留测定,其存在是可以接受的。残留测定,其存在是可以接受的。残留测定,其存在是可以接受的。残留测定,其存在是可以接受的。第14页/共55页样品的接收与储存样品的接收与储存 样品的接收:接收的样品应提供样样品的接收:接收的样品应提供样样品的接收:接收的样品应提供样样品的接收:接收的样品应提供样品来源、分析
24、要求、潜在毒性等信息。品来源、分析要求、潜在毒性等信息。品来源、分析要求、潜在毒性等信息。品来源、分析要求、潜在毒性等信息。接收样品时,应同时给样品指定唯一标接收样品时,应同时给样品指定唯一标接收样品时,应同时给样品指定唯一标接收样品时,应同时给样品指定唯一标识,这个标识跟随样品分析的所有步骤识,这个标识跟随样品分析的所有步骤识,这个标识跟随样品分析的所有步骤识,这个标识跟随样品分析的所有步骤直至发出检验报告。同时做好样品接收直至发出检验报告。同时做好样品接收直至发出检验报告。同时做好样品接收直至发出检验报告。同时做好样品接收记录。记录。记录。记录。样品处理和副样提取应按照说明提样品处理和副样
25、提取应按照说明提样品处理和副样提取应按照说明提样品处理和副样提取应按照说明提供代表性分析部分或部位且被测物浓度供代表性分析部分或部位且被测物浓度供代表性分析部分或部位且被测物浓度供代表性分析部分或部位且被测物浓度不发生变化。不发生变化。不发生变化。不发生变化。第15页/共55页 样品的储存:样品不能立即分样品的储存:样品不能立即分析,但能够尽快分析时,应将其析,但能够尽快分析时,应将其储存在储存在15 下下,远离日光直射。远离日光直射。接收的样品如果在冷冻状态下,接收的样品如果在冷冻状态下,在分析前要保持在在分析前要保持在-16环境环境下。样品需要储存较长时间,储下。样品需要储存较长时间,储存
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