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1、http:/ 压电陶瓷-硫铝酸钡钙矿物复合材料的介电性能 李宁,常钧,黄世峰,于春红,程新(济南大学 250022)E-mail()摘 要:摘 要:采用压制成型法,以硫铝酸钡钙水泥矿物为基体制备了 03 型压电复合材料。分析讨论了 PLN 含量对压电复合材料压电性能的影响。结果表明,在极化工艺参数为:极化电场强度为 5kV/mm;极化时间为 20min;极化温度为 80的条件下,以硫铝酸钡钙水泥矿物作为基体的压电复合材料的相对介电常数随着 PLN 含量的增加非线性增长,其值接近立方体模型理论值,而且复合材料表现出较好的高频稳定性。r关键词:关键词:PLN 硫铝酸钡钙矿物 介电常数 介电损耗 压
2、电材料一般包括压电陶瓷、压电聚合物和聚合物基压电复合材料。在土木工程领域中,以上三类压电材料均与混凝土母体存在相容性差的问题。水泥基压电复合材料是近年来发展起来的一种新型功能复合材料,不但与混凝土母体具有良好的相容性,而且还可大大提高压电复合材料的传感精度及驱动力。1-4 目前,水泥基压电复合材料的研究才刚刚起步,国内外仅有香港科技大学、同济大学混凝土材料研究国家重点实验室和济南大学在进行这方面的研究工作。LI Zongjin 等人以白水泥为基体,采用常规的成型技术制备了0-3 型水泥基压电复合材料。5-7程新等学者以快硬硫铝酸盐水泥为基体,采用压制成形法制备了水泥基压电材料。8-10 _含钡
3、硫铝酸盐水泥是以硫铝酸钡钙(C2.75B1.25A3)S11-12为主导矿物的新型水泥,与硫铝酸盐水泥相比具 有强度更高,生产成本更低等优点13。因为水泥是由几种矿物组成,其水化是一个很复杂的过程,而且受很多因素的影响,为了减少影响因素,笔者以硫铝酸钡钙矿物为基体,采用压制成型法制备了 0-3 型水泥基压电复合材料,并且分析讨论PLN质量含量对水泥基压电复合材料的压电性能的影响。14介电常数反映材料的介电性能,或者说反映材料的极化性质,不同用途的压电元件,对材料的介电常数的要求也不相同。15本文研究压电复合材料的介电性能,为进一步研制开发性能优良的水泥基压电复合材料奠定了基础。1 实验实验 1
4、.1 原料原料 研究中所采用的压电陶瓷为铌锂锆钛酸铅(0.08Pb(Li1/4Nb3/4)O30.47PbTiO30.45PbZrO3)简称PLN,基体采用自制的硫铝酸钡钙水泥矿物,其性能分别见表 1、2。其细度采用激光粒度仪进行测试,结果如图 1。表 1 铌锂钛锆酸铅的主要性能 介电损耗 相对介 电常 机械品 质因数 居里温度 密度 平面机电耦合系数Kp横向机电 耦合系数 K31纵向机电耦合系数K33纵向压 电常数d33/pCN-1tan rQmTc/gcm-30.65 0.39 0.7 400 0.02 2000 6070 360 7.872 基金项目:基金项目:国家重点基础研究973 计
5、划(2001CB610701),国家高技术研究发展863 计划(2003AA332050);国家自然科学基金(50272024)和山东省自然科学基金(Q2002F03)资助项目。作者简介:作者简介:李宁(1979),男,硕士研究生。-1-http:/ 表 2 硫铝酸钡钙水泥矿物主要性能 相对介电常数r介电损耗tan平均粒径/m密度/gcm-310.84 0.06254 16.04 3.192 图1 PLN粉末和水泥的粒径分布 PLN ceramic,mean diameter=165.2m,median diameter=177.2m;Cement,mean diameter=16.04m,m
6、edian diameter=4.865m 1.2 试样制备试样制备 首先将PLN和水泥粉末球磨混合,PLN质量百分比分别为50、60、70、80。采用压制成型法以10MPa压制成15mm1mm的圆片,在养护箱中养护1d后,烘干被银,于硅油中进行极化。在极化时间t为20min,极化温度T为80的条件下,对压电复合材料施加4kV/mm电场强度E进行极化。1.3 性能测试性能测试 极化后的水泥基压电复合材料在室温放置10d后,采用PH4294A精密阻抗测试测量出试样的电容C和介电损耗tan,计算出介电常数,测试频率为40Hz1000kHz。同时计算出相对介电常数r,测试频率为1kHz。计算公式如下
7、:ACt0=式中为介电常数(F/m);C为电容(F);电极面积A(m2);电极间距离t(m);r为相对介电常数;08.85410-12F/m。2 结果与分析结果与分析 2.1 PLN 含量对相对介电常数含量对相对介电常数 r 的影响的影响 表3列出了水泥基压电复合材料的相对介电常数和压电常数,PLN的体积分数(根据PLN和水泥矿物的质量、密度换算为体积分数)。图2,3和4分别为相对介电常数r,随PLN含量的变化曲线,图中给出了压电复合材料的立方体模型的理论曲线。16-17立方体模的理论方程:)()(3223213112211/rvvv+=r:复合材料的相对介电常数,1:压电陶瓷的相对介电常数,
8、2:水泥的相对介电常数,-2-http:/ v:复合材料中压电陶瓷的体积分数。表3 复合材料性能的测试结果 PLN 质量含量/PLN 体积分数 相对介电常数r0 0.000 10.84 50 0.288 14.86 60 0.378 33.24 70 0.487 31.33 80 0.619 40.01 由图 2 可以看出,复合材料的相对介电常数的实测值随PLN体积分数增加,r是非线性增大,其的变化规律与立方体模型理论的预测比较接近。这表明的PLN陶瓷颗粒在复合材料中分布较均匀。从扫描电镜SEM图片(图 3)可以证明这一点,随着PLN质量百分含量的,图中白色为PLN陶瓷颗粒,黑色为水泥基体。0
9、.00.20.40.60.81.00500100015002000PLN体积分数PLN体积分数 理论值理论值 实验值相对介电常数实验值相对介电常数r r0.00.20.40.60306090 图 2 相对介电常数的理论值和实验值比较 图 3 PLN 含量为 80的 SEM 照片-3-http:/ 2.2 频率对复合材料介电性能的影响频率对复合材料介电性能的影响 图4 为复合材料的介电常数随频率的变化曲线,从介电常数的变化可以分析材料在不同频率范围内的极化机制。电介质在发生极化时,存在着电子位移极化,离子位移极化、转向极化、离子松弛极化和空间电荷极化等几种不同的极化形式。图中135KHz 附近的
10、峰值对应压电陶瓷颗粒偶极子的取向极化,随着频率的继续升高,由于存在介质弛豫,取向极化已跟不上频率的变化,此时对介电常数起主要贡献的是原子位移极化与离子位移极化,所以在高频处也有峰值出现。图中还可看出,在介电峰值的附近一般都存在一个吸收峰,这个峰值一般处于谐振频率附近,是介电材料的谐振吸收峰。压电陶瓷 PLN 含量越高,取向极化对复合材料的介电常数的贡献越大,因此,复合材料的谐振峰也就越高。02004006008001000025507510050%60%70%/频率/KHz频率/KHz80%cement 图4 复合材料的介电常数与频率的关系 图5为复合材料的介电损耗随频率的变化曲线。由图可看出
11、,在低频段(1KHz左右)随频率增加材料的损耗几乎没有改变,并且材料的损耗值很低,说明复合材料的低频稳定性很好。谐振频率在135KHz左右的损耗出现峰值,这主要是由于陶瓷颗粒中的偶极子松弛极化所引起的。在130KHz以上,随频率的升高,松弛极化来不及建立,基本上不产生松弛损耗,介电损耗大大降低,此时介质的极化主要是由原子与电子位移极化引起的,所以损耗较低,说明压电复合材料的高频稳定性好。020040060080010000.000.050.100.150.20cement50%60%70%tan频率频率/KHzKHz80%图5复合材料的介电损耗与频率的关系 3 结论结论-4-http:/(1)
12、采用压制成型法,以硫铝酸钡钙水泥矿物为基体可以制备出水泥基压电复合材料。(2)复合材料的相对介电常数随着PLN质量含量的增加非线性增长,接近立方体模型理论值,说明PLN陶瓷在复合材料中分散均匀。r(3)压电陶瓷PLN 含量越高,取向极化对复合材料的介电常数的贡献越大,复合材料的谐振峰也就越高。高频时,介电常数变化较小,损耗较低,表明复合材料高频稳定性较好。参考文献 1 张 东,吴科如,李宗津.水泥基压电机敏复合材料的可行性分析和研究J.建筑材料学报,2002,5(2):141-146.2 Li Z J,.Zhang D,Wu K R.Cement matrix 2-2 piezoelectri
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18、.p.539-610 -5-http:/ Dielectric properties of ceramic-Ba-bearing Calcium Sulfoaluminate Minerals Composites LI Ning,CHANG Jun,HUANG Shifeng,YU Chunhong,CHENG Xin School of Material Science and Engineering,Jinan University,Jinan 250022,China Abstract The 0-3 cement-based piezoelectric composites were
19、 fabricated by compressing technique.The poling field E,poling time t and poling temperature T were 5.0kV/mm,20min and 80 respectively.The relative dielective constant and the of composites increased with the increasing contents PLN.Plot of dielectric properties vs.frequency show preferably stability of composites.Key words:PLN;barium-bearing calcium sulfoaluminate;dielectric constant;dissipation factor 作者简介:作者简介:李宁(1979),男,河北固安人。2002 年毕业于重庆大学土木工程学院,土木工程专业,获学士学位。2003 年至今,就读于济南大学材料科学与工程学院,材料科学专业,硕士研究生。常钧(1970),男,副教授。主要研究领域:水泥与混凝土。-6-
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