甲醛的测定方法.pdf
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1、 1 乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。2 原理 甲醛气体经水吸收后,在 pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长 413nm 处测定。3 最低检出浓度 本方法的检出限为 0.25g,在采样体积为 30L 时,最低检出浓度为 0.008 mg/m3。4 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。4.2 吸收液:不含有机物的重
2、蒸馏水。4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。4.4 冰乙酸(CH3COOH):=1.055。4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称 25g 乙酸铵,加少量水溶解,加 3mL 冰乙酸及 0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至 100mL,调整 pH=6.0,此溶液于 2 5 贮存,可稳定一个月。4.6 0.1000mol/L 碘溶液:称量 40g 碘化钾,溶于 25mL 水中,加入 12.7g 碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。4.7 氢氧化钠(NaOH)。4.8 1mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 1000m
3、L。4.9 0.5mol/L 硫酸溶液:取 28mL 浓硫酸(=1.84gmL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至 1000mL。4.10 1+5 硫酸:取 40mL 浓硫酸(=1.84gmL)缓慢加入 200 mL 水中,冷却后待用。4.11 0.5%淀粉指示剂:将 0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入 100mL 沸水,并煮沸 23 min 至溶液透明。冷却后,加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。4.12 重铬酸钾标准溶液:C(16K2Cr2O7)0.1000molL 准确称取在 110130烘 2h,并冷至室温的重铬酸钾 2.4516g,用水溶解后移入 500mL 容量
4、瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O35H2O)0.10molL。称取 12.5g 硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至 1000mL。加入 0.4g 氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下:于 250mL碘量瓶内,加入约 1g 碘化钾及 50mL 水,加入 20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12),加入 5mL 硫酸溶液(4.10),混匀,于暗处放置 5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入 1mL 淀粉指示剂(4.11),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1)。硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol
5、L),由式(1)计算:式中:C1硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,molL;C2重铬酸钾标准溶液浓度,molL;V1滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;V2取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。2 4.14 甲醛标准贮备溶液:取 2.8mL 含量为 36%38%甲醛溶液,放入 1L 容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液 1mL 约相当于 1mg甲醛。其准确浓度用碘量法标定。标定:精确量取 20.00mL 上述经稀释后的甲醛溶液,置于 250mL 碘量瓶中。加入 20.00mL0.1000mol/L碘溶液(4.6)和 15mL1mol/L 氢氧化钠溶液(4.8),放置 15min。加入 20mL0.5mol/L
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