作业指导书游离二氧化硅含量测定焦磷酸法.pdf
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1、游离二氧化硅含量测定焦磷酸法 作业指导书 1 范围 本作业指导书规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。2 原理 粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245250的焦磷酸中,游离二氧化硅几乎不溶,而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅,计算其在粉尘中的百分含量。3 仪器 3.1 采样器:同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。3.2 恒温干燥箱。3.3 干燥器,内盛变色硅胶。3.4 分析天平,感量为0.1mg。3.5 锥形瓶,50ml。3.6 可调电炉。3.7 高温电炉。24.2.8 瓷坩埚或铂坩埚,25ml,带盖。3.8 坩埚
2、钳或铂尖坩埚钳。3.9 量筒,25ml。3.10烧杯,200ml 400ml。3.11 玛瑙研钵。3.12 慢速定量滤纸。3.13 玻璃漏斗及其架子。3.14 温度计,0360。4 试剂 实验用试剂为分析纯。4.1 焦磷酸,将85%(W/W)的磷酸加热到沸腾,至250不冒泡为止,放冷,贮存于试剂瓶中。4.2 氢氟酸,40%。4.3 硝酸铵。4.4 盐酸溶液,0.1mol/L。5 样品的采集 现场采样按照GBZ 159执行。本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g,可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘,也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘,并记录采样方法和样品来源。5.1 测定步骤 5.1
3、.1 将采集的粉尘样品放在1053的烘箱内干燥2h,稍冷,贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大,需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。5.1.2 准确称取0.1000g0.2000g(G)粉尘样品于25ml锥形瓶中,加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵,搅拌,使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到245250,同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌,保持15min。5.1.3 若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物,应放在瓷坩埚或铂坩埚中,在800900下灰化30min以上,使碳及有机物完全灰化。取出冷却后,将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等),应加数毫克结晶硝酸铵于
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