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1、精品资料.维生素 C 检验记录 精品资料.山 东 昌 桥 药 业 有 限 公 司 原料检验原始记录 QR-727 检验编号:页 码:1/6 品 名 维生素 C 编 号 原厂批号 供货来源 进厂批号 请验部门 包装规格 取 样 量 请验单号 总 量 请验日期 检验项目 全检 贮藏条件 检验日期 检验依据 维生素 C 原料内控质量标准 1 性状 本品为 粉末;无臭,味酸;久置色渐变 ;水溶液显 性反应。符合规定 检验人/日期:复核人/日期:2 熔点 仪器:熔点仪 (型号:编号:)(室温 湿度%)本品的熔点,依法检查(SOP-QM-821-00)为 平均 (应为 190192,熔融时同时分解)。符合
2、规定 检验人/日期:复核人/日期:精品资料.5.3 比旋度 5.3.1 仪器:FA2204B 电子分析天平(C04)、SGW-1自动旋光仪(C10)、容量瓶(25ml)5.3.2 测定方法:取本品 2.5g,精密称定,置 25ml 的容量瓶中,加水溶解并定量稀释成每 1ml 中约含 0.10g的溶液,依法测定(SOP-QM-803-00),比旋度为20.521.5。5.3.3 计算公式:比旋度=式中:为测得的旋光度;l 为测定管的长度,dm;c为 100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。5.3.4 平行测定两份,取其平均值,相对平均偏差应2.0%。5.4 鉴别 5.4.
3、1 仪器:FA2204B电子分析天平(C04)、量筒(10ml)、刻度吸管(0.5ml)、胶头滴管、IRAFFinity-1 傅立叶红外光谱仪(C03)5.4.2 试剂:硝酸银试液、二氯靛氯钠试液 5.4.3 测定方法:5.4.3.1 取本品的 0.2g,加水 10ml溶解后,分成二等份,在一份中加硝酸银试液0.5ml即生成银的黑色沉淀,在另一份中,加二氯靛氛钠试液12 滴,试液的颜色即消失。5.4.3.2 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱(光谱集450图)一致。5.5 检查 5.5.1 溶液澄清度与颜色 100 lc 精品资料.5.5.1.1 仪器:FA2204B 电子分析天平(C04)、4
4、 号垂熔玻璃漏斗、UV759 紫外-可见分光光计计(C02)5.5.1.2 测定方法:取本品 3.0g,加水 15ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色,如显色,将溶液经 4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法(SOP-QM-805-00),在 420nm的波长处测定吸光度,不得过 0.03。5.5.2 炽灼残渣 5.5.2.1 仪器:FA2204B 电子分析天平(C04)、SX2-8-10箱式电阻炉(C17)、坩埚 5.5.2.2 试剂:硫酸(分析纯)5.5.2.3 测定方法:取本品,依法检查(SOP-QM-810-00),不得过 0.1。5.5.2.4计算公式:炽灼残渣%=100%
5、式中:W1为供试品的重量,g;W2为坩埚恒重后的重量,g;W3为(坩埚+供试品)恒重的重量,g。5.5.2.5 平行测定两份,取其平均值,相对平均偏差应2.0%。5.5.3 铁 5.5.3.1 仪器:FA2204B 电子分析天平(C04)、容量瓶(25ml、1000ml、100ml)、刻度吸管(1ml)、移液管(10ml)、AA-7000series 原子吸收分光光度计 5.5.3.2 试剂:0.1mol/L硝酸溶液、硫酸铁铵(分析纯)、1mol/L硫酸溶液 5.5.3.3测定方法:取本品 5.0g两份,分别置 25ml 量瓶中,一份中加 0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供
6、试品溶液(B);另一份中加标准铁溶液(精密称取硫 酸铁铵 863mg,置 1000ml 量瓶中,加 1mol/L硫酸溶液 25ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取 10ml,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀)1.0ml,加 0.1mol/L硝W3-W2 W1 精品资料.酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(A)。照原子吸收分光光度法(SOP-QM-833-00),在 248.3nm的波长处分别测定,应符合规定。5.5.4 铜 5.5.4.1仪器:FA2204B电子分析天平(C04)、容量瓶(25ml、1000 ml、100ml)、移液管(10ml)、AA-7000serie
7、s 原子吸收分光光度计 5.5.4.2 试剂:0.1mol/L硝酸溶液、硫酸铜(分析纯)5.5.4.3测定方法:取本品 2.0g两份,分别置 25ml 量瓶中,一份中加 0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B);另一份中加标准铜溶液(精密称取硫酸铜 393mg,置 1000ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置 100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)1.0ml,加 0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,做为对照品溶液(A)。照原子吸收分光光度法(SOP-QM-833-00),在 324.8nm的波长处分别测定,应符合规定。5.5.
8、5 重金属 取本品 1.0g,加水溶解成 25ml,依法检测(SOP-QM-820-00第一法),含重金属不得过百万分之十。5.5.5.1 仪器:FA2204B 电子分析天平(C04)、纳氏比色管(三支)、刻度吸管(1ml、2ml)5.5.5.2 试剂:标准铅溶液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、硫代乙酰胺试液 5.5.5.3 测定方法:取 25 ml 纳氏比色管三支。取标准铅溶液 1.0ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,置甲管中,加水稀释成 25ml;取本品 1.0g,置乙管中,加水溶解成25ml;取本品 1.0g,置丙管中,加水溶解,再加标准铅溶液 1.0ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.
9、5)2ml,用水稀释至 25ml。在甲、乙、丙三管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置 2min,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。5.6 含量测定 5.6.1 仪器:FA2204B电子分析天平(C04)、量筒(100ml)、刻度吸管(10ml、1ml)、酸式滴定管(25ml)精品资料.5.6.2 试剂:稀醋酸、淀粉指示剂、碘滴定液(0.05mol/L)5.6.3 测定方法:取本品约 0.2g,精密称定,加新沸过的冷水 100ml 与稀醋酸 10ml 使溶解,加淀粉指示液 1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在 30秒钟内不褪。每 1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于 8.806mg的 C6H8C6。5.6.4 计算公式 含量=100 式中 V为供试品消耗碘滴定液(0.05mol/L)的体积,ml;F为碘滴定液(0.05mol/L)的校正值;m 为供试品的取样量,g;8.806为每 1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于毫克表示的 C6H8C6。5.6.6 平行测定两份,取其平均值,相对平均偏差应2.0%。VF8.806 m1000
限制150内