石墨烯量子点蓝光发射相对荧光量子产率测定分子荧光光谱法(T-CSTM 00197—2021).pdf
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1、 ICS 17.180 CCS C 04 团 体 标 准 T/CSTM 00197-2021 石墨烯量子点 蓝光发射相对荧光量子产率测定 分子荧光光谱法 Graphene quantum dots Determination of relative fluorescence quantum efficiency for the blue emission Molecular fluorescence spectroscopy 2021-08-04 发布 2021-11-04 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 001972021 I 目 录 前 言.II 引 言.III 1 范围
2、.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 测量原理.2 5 仪器.2 6 试剂和设备.2 7 样品前处理.3 8 测量条件和步骤.3 9 数据处理和计算.4 10 不确定度来源分析.4 11 检测报告.5 附录 A(资料性)石墨烯量子点荧光光谱表征实例.6 附录 B(资料性)石墨烯量子点相对荧光量子产率测量实例.8 附录 C(资料性)石墨烯量子点荧光量子产率测试报告格式.10 附录 D(资料性)起草单位和主要起草人.11 参考文献.12 T/CSTM 001972021 II 前 言 本文件参照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则给出的规则
3、起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会(CSTM/FC00)提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会(CSTM/FC00)归口。T/CSTM 001972021 III 引 言 石墨烯量子点是直径小于100 nm的石墨烯片层,具有光稳定性高、尺寸小、生物相容性好、荧光发射带可调等诸多优点,在荧光生物成像和光学检测方面潜力巨大,是目前碳基纳米生物材料的研究热点。特别是其良好的生物相容性可望取代半导体荧光量子点成为一类新型的荧光探针。石墨烯量子点发光性质在其诸多性质中倍受
4、关注。不同来源石墨烯量子点的发光强度和发光范围差别较大,为规范其发光性质的研究,本文件规定了石墨烯量子点发光性质的表征方法及其蓝光发射相对荧光量子产率的计算。T/CSTM 001972021 1 石墨烯量子点 蓝光发射相对荧光量子产率测定 分子荧光光谱法 1 范围 本文件规定了分子荧光光谱法测定石墨烯量子点蓝光发射相对荧光量子产率的术语和定义、测量原理、仪器、试剂和设备、样品的前处理、测量条件和步骤、数据处理和计算、不确定度来源分析和检测报告。本文件适用于分子荧光光谱法表征石墨烯量子点蓝光发射相对荧光量子产率,石墨烯量子点的其他荧光发射带和其他纳米颗粒的发光性质表征(配合合适的荧光量子产率参考
5、/标准物质)亦可参照执行。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 21883 荧光增白剂 荧光强度的测定 GB/T 30554 纳米科技 术语 第3部分:碳纳米物体 GB/T 30544.13-2018 纳米科技 术语 第13部分:石墨烯及相关二维材料 GB/T 36081-2018 纳米技术 硒化镉量子点纳米晶体表征 荧光发射光谱法 3 术语和定义 GB/T 21883、GB/T 30554.3、GB/T 30544.1
6、3-2018和GB/T 36081-2018界定的及下列术语和定义适用于本文件。3.1 石墨烯 graphene 石墨烯层 graphene layer 单层石墨烯 single-layer graphene;monolayer graphene 由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。注1:它是许多碳纳米物体的重要构建单元。注2:由于石墨烯仅有一层,因此通常被称为单层石墨烯。石墨烯缩写为1LG,以便区别于缩写为2LG的双层石墨烯和缩写为FLG的少层石墨烯。注3:石墨烯有边界,而且在碳-碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶面。来源:GB/T 30544.13-2018,定义3.
7、1.2.1 3.2 少层石墨烯 few-layer graphene;FLG T/CSTM 001972021 2 由三到十个完美的石墨烯层堆垛构成的二维材料。来源:GB/T 30544.13-2018,定义3.1.2.10 3.3 石墨烯量子点 graphene quantum dots 在常温下具有量子尺寸效应的少层石墨烯。3.4 荧光量子产率 fluorescence quantum efficiency/quantum yield 发光材料发射的荧光光子数与吸收光子数之比。来源:GB/T 36081-2018,定义3.3 3.5 相对荧光量子产率 relative fluorescen
8、ce quantum efficiency/quantum yield 相对于典型标准物质的荧光量子产率测得的荧光量子产率。4 测量原理 石墨烯量子点相对荧光量子产率计算如公式(1):22rrrrnAFnAF.(1)式中:和r样品和标准物质的荧光量子产率,无量纲;F和Fr样品和标准物质荧光发射谱强度的积分面积,荧光强度以光子计数表示时单位为纳米每秒(nms-1),荧光强度以光能量表示时单位为焦耳纳米(Jnm);A和Ar样品和标准物质在激发波长处的吸光度,无量纲;n和nr溶解样品和标准物质所用溶剂的折射率,无量纲。以荧光标准物质的荧光量子产率为基准,将石墨烯量子点和标准物质的荧光发射谱强度的积分
9、面积、在激发波长处的吸光度及溶剂的折射率代入公式(1),即可求出其相对荧光量子产率。5 仪器 校准、检定或校正的紫外/可见分光光度计和分子荧光光谱仪。紫外/可见分光光度计的波长范围 250 nm800 nm,吸光度最大允许误差0.005,波长最大允许误差2 nm。分子荧光光谱仪的激发波长范围 240 nm500 nm,发射波长范围 300 nm800 nm,波长最大允许误差2 nm。6 试剂和设备 6.1 试剂 试剂包括石墨烯量子点水分散液、超纯水、浓硫酸和硫酸奎宁荧光有证标准物质。石墨烯量子点水T/CSTM 001972021 3 分散液应为稳定无沉降的液体。所有试剂的纯度应至少为分析纯,超
10、纯水电阻率应达到18 Mcm(25)。6.2 设备 6.2.1 概述 设备包括样品池、天平、可调移液器和容量瓶。6.2.2 样品池 四面透光的比色皿,两个方向的光程均为(10.000.05)mm。6.2.3 天平 用于称量试剂的质量,实际分度值0.01mg,重复性(砝码检验)0.015mg(5 g)。6.2.4 可调移液器 100 L、1 mL和5 mL可调移液器,最大允许误差1.5%,重复性0.3%。6.2.5 容量瓶 用于配置一定浓度的试剂,容量为10 mL,最大允许误差0.04 mL。7 样品前处理 7.1 测试用石墨烯量子点分散液 用超纯水稀释石墨烯量子点分散液,使其在激发波长处(见8
11、.1)的吸光度低于0.05。7.2 1 molL-1硫酸溶液 用移液器移取540 L浓硫酸缓缓加入到装有约8 mL超纯水的10 mL容量瓶中。等温度降至室温,加超纯水至容量瓶刻度。7.3 100 mgL-1硫酸奎宁溶液 称量硫酸奎宁1 mg,溶于8 mL超纯水中,转移至10 mL容量瓶中,加超纯水至容量瓶刻度。7.4 标准溶液 在10 mL容量瓶中依次加入75 L 100 mgL-1硫酸奎宁溶液(7.3)和1 mL 1molL-1硫酸溶液(7.2),加超纯水至容量瓶刻度。此溶液中硫酸奎宁浓度为0.75 mgL-1,硫酸浓度为0.1 molL-1。8 测量条件和步骤 8.1 激发波长的选择 使用
12、分子荧光光谱仪测试石墨烯量子点分散液在不同激发波长ex下的发射谱(推荐激发波长范围260 nm420 nm,间距推荐为20 nm),选择样品在主要为蓝光发射时的激发波长为相对荧光量子产率测定时的激发波长,参见附录A。检测的发射波长范围推荐为ex+20 nm2ex-20 nm。T/CSTM 001972021 4 8.2 紫外/可见吸收光谱测试 8.2.1 测量条件 设置紫外/可见分光光度计的扫描波长范围(包含荧光激发波长,见8.1)、扫描步长(推荐1 nm2 nm)和扫描速率(推荐小于600 nmmin-1)。8.2.2 自动校零 按仪器说明书自动校零。8.2.3 标准溶液测试 在样品池中加入
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