《化验员应知应会100题资料.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《化验员应知应会100题资料.doc(51页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、Good is good, but better carries it.精益求精,善益求善。化验员应知应会100题-中煤焦化公司化验人员专业知识应知应会100题(2008年8月15日)1.按标准化法,我国标准分为哪几级?我国标准分为四级:即国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。2.煤中存在哪几种形态的硫?煤中硫的存在形态通常分为有机硫和无机硫两大类;无机硫又可分为硫酸盐硫和硫化物硫两种。因此煤中的硫主要以硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫三种形态存在。3.测定煤的镜质体反射率的意义是什么?煤的镜质体反射率是不受煤的岩石成分含量的影响,但却能反映煤化程度的一个指标。煤的镜质体反射率随它的有机组分中碳含
2、量的增加而增高,随挥发分产率的增高而减少。也就是说同一显微组分,在不同的变质阶段,反射率不同,它能较好地反映煤的变质程度。因此,镜质体反射率是一个很有前途的煤分类指标。特别是对无烟煤阶段的划分,灵敏度大,是区分年老无烟煤、典型无烟煤和年轻无烟煤的一个较理想的指标。目前,在国际上已有许多国家采用镜质体反射率作为一种煤炭分类指标。此外,煤的镜质体反射率在评价煤质及煤炭加工利用等方面都有重要意义,如许多国家用煤的镜质体反射率来指导炼焦配煤和控制来煤质量等等,而且在石油、地质勘探研究方面也很有价值。4.中国煤炭是按什么进行分类的?分为哪几种?中国煤炭分类按煤的煤化程度和工艺性能进行分类,分为无烟煤、烟
3、煤和褐煤三种。5.进行煤质分析所用的热电偶为什么要定期检定?热电偶在使用过程中,由于受到环境、周围介质和热的作用以及保护管和绝缘材料的污染等而使热电极出现氧化、腐蚀、晶体结构变化等现象。这些都会使热电偶的热电特性发生变化,因此须进行定期检定,否则会引起测量误差。6.测定焦炭中灰分时,灼烧过程中为什么在炉门应留有小缝且炉后烟囱要打开?为了在灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生成就即时排出,因此要求马弗炉装有烟囱,在炉门上有通风眼,或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通。7.煤的工业分析包括哪些项目?其中哪些项目的数据是直接测出的?哪些项目的数据是通过计算得到的?煤的工业分析包括煤的
4、水分、灰分、挥发分和固定碳四个项目,其中,煤的水分、灰分、挥发分三个项目是直接测出的,固定碳是通过计算得出的。8.制样时,如何判断分析煤样是否达到了空气干燥状态?在制样时,若在室温下连续干燥1h后煤样质量变化不超过0.1%,则为达到空气干燥状态。做出这项规定的原因有二个方面,一是为了保证制备出的分析煤样达到稳定状态后再进行各个项目的测试,以保证测试结果的稳定性和可靠性;由于煤质检测的直接对象为分析煤样(可磨性、磨损性的测定除外),其检测结果均以空气干燥基准表示,故分析煤样是否处于空气干燥状态对检测结果影响很大。二是因为随着煤质分析方法、煤炭利用和对外贸易的发展,空气干燥煤样的水分,已不只作为一
5、个其它基的换算依据,而已成为煤炭利用和贸易中的一项重要指标。在ISO及其它欧美各国标准中,对“空气干燥状态”都有一定量的规定,一般为m不大于0.1。9.凡是需要根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验应在几天内同时测完?为什么?凡需根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验最好能和水分测定同时进行,否则也应在尽量的、煤样水分不发生显著变化的期限(最多不超过7d)内进行。因为时间延长,煤样的水分会发生变化,而水分变化之后,各项目的测值(空气干燥基)也会发生变化,例如煤样水分减少,将会导致热值增高,氢值及挥发分增高等。如果仍采用原来的水分,就会使各项目的干燥基结果不准确,因此,这些分析试验最好能和水
6、分测定同时进行或在尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限内进行。10.煤质分析试验方法的精密度以什么来表示,它们的定义是什么?煤质分析试验方法的精密度以重复性界限(同一化验室的允许差)和再现性临界差(不同化验室的允许差)来表示。重复性界限是指在同一化验室中,由同一操作者,用同一台仪器,对同一分析煤样,于短期内所做的重复测定所得结果间的差值(在95%概率下)的临界值。再现性临界差是指在不同化验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的,具有代表性的部分所做的重复测定所得结果的平均值间的差值(在特定概率下)的临界值。11.简述“重复测定”和“平行测定”的区别。所谓重复测定,是指在同一化验室,
7、在短期内连续进行多次测定,它不包括平行测定。标准规定,在煤质检测中,所有项目均应进行重复测定。重复测定与平行测定是有区别的,设有六个煤样进行挥发分测定,如果是平行测定,则第一炉放三个双样,第二炉再放入三个双样,如果是重复测定,则第一炉放六个单样,第二炉再放入六个单样,当温度掌握不好时,在平行测定中不易发现问题,二次差值也很小,但准确度不一定高,而在重复测定中,一旦温度掌握不好,二次差值必然差得较大,能及时发现问题,因此,重复测定更能保证得到准确度较高的值。12.在进行某项煤质分析时,如两次测值的差超过规定限度(同一化验室允许差T),怎么办?两次测值的差如不超过规定限度,即同一化验室允许差T,则
8、取其算术平均值作为测定结果,否则须进行第三次测定。如三次测值的极差小于或等于1.2T,则取三次测值的算术平均值作为测定结果,否则须进行第四次测定。如四次测值的极差小于或等于1.3T,则取四次测值的算术平均值作为测定结果;如极差大于1.3T,而其中三个测值的极差小于或等于1.2T,则可取三个测值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到,则应舍弃全部测定结果,并检查仪器和操作,然后重新进行测定。13.什么是“基”?煤质分析有哪几种“基”?其定义是什么?“基”用什么符号来表示?“基”是表示化验结果是以什么状态下的煤样为基础而得出的,煤质分析中常用的“基”有空气干燥基、干燥基、收到基、干燥无灰基、
9、干燥无矿物质基。其定义如下:(1)空气干燥基以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。表示符号为ad(airdrybasis)。(2)干燥基以假想无水状态的煤为基准。表示符号为d(drybasis)。(3)收到基以收到状态的煤为基准。表示符号为ar(asreceived)。(4)干燥无灰基以假想无水、无灰状态的煤为基准。表示符号为daf(dryashfree)。(5)干燥无矿物质基以假想无水、无矿物质状态的煤为基准。表示符号为dmmf(drymineralmatterfree)。14.什么叫商品煤样?在何处采取商品煤样?商品煤样是用来确定供给用户的煤的平均质量的煤样。根据商品煤样的化验结果,即可了解
10、外运或收到煤的质量,并以此作为计价的依据。商品煤样可在煤流中、运输工具顶部及煤堆上采取。15.子样、总样、批和采样单元的概念是什么?子样:采样器具操作一次或截取一次煤流横断面所采取的一份样。其质量决定于被采样煤的最大粒度。总样:从一采样单元取出的全部子样合成的煤样。一个总样的子样数决定于煤的品种、采样单元的大小和要求的采样精密度。批:需要进行整体性质测定的一个独立的煤量。采样单元:从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是一个或多个采样单元。16.什么是采样精密度?设对一批量煤进行无数次采样,并得到无数个煤炭质量指标(如灰分)测定值和这无数个测定值的平均值。这无数个测定值称为抽样总体,无数个测
11、定值的平均值称为总体平均值。采样精密度就是所采煤样的指标测定值与相应指标的总体平均值的接近程度,或者说二者间的差值。在商品煤样采取中,如采用的采样方法是无系统误差的方法,则总体平均值应是这一批量煤的质量真值的无偏差的最佳估计值,可以代替真值。此时,采样精密度也就是采样准确度。采样精密度通常用煤的灰分进行评定,也可用煤的全水分、发热量和全硫等进行评定。17.如何在煤流中采取商品煤样?在煤流中采取商品煤样时,可根据煤的流量大小,以一次或分两次到三次横截煤流的断面采取一个子样。分两次或三次采样时,按左、右或左、中、右的顺序进行,采样的部位不得交错重复,否则由于粒度偏析而产生采样的系统误差。在以横截皮
12、带运输机的煤流的方式采样时,采样器必须紧贴皮带或从煤流中移过,采取全断面的煤样。如悬空铲取或刮取,也会因粒度偏析而使灰分结果系统偏高或偏低。1000t煤应采取的最少子样数目,根据产品的品种和计划灰分,按下表的规定确定。煤炭品种原煤、筛选煤精煤其它洗煤(包括中煤)灰分20%灰分20%子样数目30601520当煤量大于1000t时,子样数目按下式计算:式中:N实际应采子样数,个;n按上表所规定的1000t煤应采的子样数,个;m实际发运量,t。当煤量少于1000t时,子样数目按上表的数目递减,但至少不能少于上表规定数目的1/3。一批量煤中应采的子样应均匀地分布于煤的有效流过时间内,或按均匀的质量间隔
13、分布于整批量煤中。18.汽车顶部如何采煤样?在汽车顶部采样(原煤)时,应按对角线布点的原则,在1、2、3位置上按3点循环的方法,一车采1个子样。1000t煤不应少于60个子样,少于300t时,不应少于18个子样。由于汽车容量较小,有时车车采取,子样数目大大超出标准规定的子样数目。总样量增加,盛样容器数量要增加,加大搬运、输送的压力和后续制样程序的工作量。因此,可以本着子样均匀分布的原则隔车采样,但必须保证不少于整批的最少子样数目。汽车上采样,实质属于质量基采样,若各车容量相差悬殊,子样布点还要结合等质量分布的原则来考虑。19.子样质量超过规定值后,能否提高采样精密度?答:要达到标准规定的采样精
14、密度,首先必须按采样标准规定的子样数目(或按核对后的子样数目)采样,其次,每个子样的质量亦必须达到标准所规定的要求。如子样质量少于所规定的要求,那么一个子样就不能代表所采那部分煤的粒度组成,所以即使保证了子样数目,也不一定能达到规定的采样精密度。从这个意义上来说,增加子样质量可提高采样精密度,但子样质量超过太多亦无必要,因为子样质量超过一定值后,如再增加也不会提高采样精密度,反而会给以后的制样带来困难。20.何谓煤的最大粒度?所谓煤的最大粒度,是指在筛分试验中,筛上物累计产率最接近但不大于5的那个筛子的孔径。不能误认为煤中最大一块煤的直径就称为煤的最大粒度。21.采样时,所采子样量的多少与煤的
15、最大粒度有什么关系?所采煤的子样量与最大粒度的关系m=0.04D式中:m子样量,kg;D煤的最大粒度,mm。煤的最大粒度与子样量的关系最大粒度,mm2550100100子样质量,kg124522.煤堆大、高、斜面坡度大,且表面煤炭干燥,腰部表面无法剥离0.2m,应如何采取?煤堆大、高、斜面坡度大,且表面煤炭干燥,煤炭颗粒间摩擦系数减小。在煤堆斜面上刚刚剥去0.2m表面层,上面的表面层煤炭会立刻滑落进来把坑填满。这时,应将铁锹插入相应的深度后,向上平稳端起,在向上端锹的过程中,表面上的煤炭会自然流落下去。铁锹中保留的煤炭即为深部的煤炭。23.煤样制备包括哪些工序?各工序的目的是什么?煤样制备是按
16、照规定把较大量的煤样加工成少量的具有代表性试样的过程。它包括破碎、筛分、混合、缩分和干燥等工序。破碎是将煤样的粒度减小的操作过程,目的在于增加不均匀物质的分散程度,以减少缩分误差。筛分是分离出不符合要求的颗粒的操作过程,目的是将大粒度的煤样分离出来,进一步破碎到规定粒度,以保证在各制样阶段,不均匀物质达到一定的分散程度减小缩分误差。混合是将煤样各部分互相掺合的操作过程,目的在于用人为的方法促使不均匀物质分散使煤样尽可能的均匀化,以减少下步缩分的误差。混合工序只是在堆锥四分法、棋盘式缩分法和九点法缩分全水分煤样时才需要;二分器缩分和其他以多子样抽取为基础的缩分则不需要。缩分是使煤样在粒度不变的情
17、况下质量减少的操作过程,目的在于从大量煤样中取出一部分有代表性的煤样。干燥是除去煤样中大量水分的操作过程。一般干燥的目的在于减少煤样水分含量,使之顺利通过被破碎机、筛子、缩分机或二分器。干燥不是制样过程必不可少的步骤,因此也没有固定的次序,只有潮湿得无法进一步破碎、过筛和缩分的煤样才进行干燥。24.简述九点法制备13mm全水分煤样的方法。全水分煤样的制备方法:煤样破碎到小于13mm以后,缩分出一部分,稍加混合,摊平后立即用九点法缩取(见图),取样质量为2公斤,装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4),称出质量,贴好标签,速送化验室测定全水分。25.使用二分器缩分煤样,应注意哪些问题
18、?A、二分器格槽应等宽、平行,否则应调整到符合要求时才能使用。B、每次使用前应检查各格槽有无堵塞。C、煤样必须按标准规定的方法往复摆动给入二分器,摆幅不能超出二分器两端;在二分器上不许有堆积煤样的情况。D、摆动入样无需预先混合,但为了减少煤粉飞扬,少加混合是有必要的。E、缩分后任取一边的煤样,无需两边交替留样。F、缩分水分较高的煤样,入量不要多,同时要振动二分器。26.什么是棋盘式缩分法?棋盘式缩分法是将煤样反复混合三遍后摊成一定厚度的长方体,沿长宽各划几条正交的平行线,再将煤样分成几个方格区,在每个格区内各取二小部分煤样,最后合并构成实验用煤样。27.什么是人工堆锥四分法?堆锥四分法是把煤样
19、堆成一个圆锥体,再摊平或压平成一个厚度均匀的圆饼,并分成四个相等的扇形,取其中两个相对的扇形作为煤样。28.煤中水分按其结合状态分有哪几类?它们有什么区别?煤中水分按其结合状态可分为游离水和化合水(即结晶水)两大类。游离水是以物理吸附或吸着方式与煤结合的水分。化合水是以化合的方式同煤中的矿物质结合的水,它是矿物晶格的一部分。煤中的游离水于常压下在105-110的温度下,经过短时间干燥即可全部蒸发;而结晶水通常要在200有的甚至要在500以上才能析出。在煤的工业分析中测定的水分只是游离水。29.煤质分析测定结果采用的数字修约规则是什么?煤质分析的测定结果一般按四舍六入的数据修约规则进行。(1)末
20、位有效数字后边的第一位数字大于5,则在其前一位上增加l,少于5则舍去。(2)末位有效数字后边的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为零,则在5前一位上增加l;5后面的数字全部为零时,如5前面一位为奇数,则在5前一位上增加l,如前面一位为偶数(包括零),则将5舍去。所拟舍弃的数字,若为两位以上数字时,不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字大小,按上述规定一次修约出结果。如煤灰分析中三氧化二铁的结果要求保留小数后二位,则上述四种的修约情况应表示如下(箭头所指之值即是应该报出之值)。27.723427.7227.725227.7327.735027.7427.725027.723
21、0.贮存煤样的房间为什么不应有热源?贮存的煤样,一般粒度都较小,贮存都要有一定时间。煤样在较高温度下容易氧化变质,某些特性值因而发生变化,失去贮存的意义。31.为什么分析煤样装瓶量不能超过煤样瓶容积的3/4?由于煤样在装瓶过程中和装瓶后的放置和搬运中会产生一定的粒度离析作用,使得瓶内各部分煤不均匀,所以在每次称取试样前要对瓶中煤样进行搅拌混合,以保证取出试样的代表性。因此,瓶内需留有一定的空间,以便搅拌混合。但对于标准煤样,则需装满瓶,以尽量减少瓶内残留的空气,保证煤质稳定。32.什么是煤的全水分?煤的外在水分和内在水分之和叫煤的全水分,它代表刚开采来,或使用单位刚刚接收到,或即将投入适用的状
22、态下的煤的水分。33.煤的全水分等于外水分和内水分之和,计算时为什么不能将他们直接相加?用两步法测定煤的全水分,是先以较大粒度如小于13mm煤样,进行空气干燥测出外在水分,然后将除去外水后的煤样破碎到较小粒度如小3mm,在105110下干燥测出内在水分,前者是收到基外在水分Mfar,而后者是空气干燥基内在水分Minhad,因而不能直接相加。由于全水分指的是原煤样的全水分(即收到基全水分),因而必须先将空气干燥基内在水分换算成收到基外在水分相加得出全水分。34.煤的全水分测定中应注意哪些问题?煤的全水分测定中的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加,即从制样到测试前的全过程中煤样中的水
23、分没有变化,因此必须注意以下几个问题:(1) 采集的全水分试样保存在密封良好的容器内,并放在阴凉的地方;(2)制样操作要快,最好用密封式破碎机;(3)全水分样品送到试验室后立即测定;(4)进行全水分测定的煤样不宜过细,如要用较细的试样进行测定,则测定该用密封式破碎机或用两步法进行测定先破碎成较大颗粒测其外在水分,再破碎到较细颗粒测其内水。35烘烤法测定煤中水分时为什么必须用带鼓风的烘箱?鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动,一方面使箱内温度均匀,另一方面使煤中水分尽快蒸发缩短实验周期。试验证明鼓风情况下干燥1h测得的水分值均高于不鼓风情况下测得的水分值;在随后的0.5h检测性干燥中,在鼓风条件下
24、只需要进行一次,试样的质量即达到恒重,而不鼓风时,常需要进行多次,才能达到恒重。36.影响灰分测定结果的主要因素有那些?造成灰分测定误差的主要因素有三个: 黄铁矿氧化程度;碳酸盐(主要是方解石)分解程度;灰中固定的硫的多少。37.测定煤的灰分时,如何获得可靠的结果?为了测得可靠的灰分产率,就必须使黄铁矿氧化完全,方解石分解完全,以及三氧化硫和演化钙间的反应降低到最低程度,为此可采取以下措施:(一)采用慢速灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出,避免硫酸钙的生成;(二)灰化过程中始终保持良好的通风状态,是硫氧化物一经生成就即使排出,因此要求马弗炉装有烟囱,在炉门上有通风眼,或将炉门开
25、启一小缝使炉内空气可自然流通;(三)煤样在灰皿中要铺平,一避免局部过厚,一方面避免燃烧不完全,另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定;(四)在足够高(800)的温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐分解及二氧化碳完全驱出。38.缓慢灰化法测煤的灰分的程序是什么?为什么这么做?缓慢灰化程序;煤样放入冷马弗炉,在30min内由室温逐渐加热到500(使煤样逐渐灰化、防止爆燃),在500停留30min(使有机硫和硫化铁充分氧化并排除),然后再将炉温升到81510并保持1h(使碳酸钙分解完全)。39.什么是煤的灰分?什么是煤的矿物质?两者之间有什么联系和区别?煤的矿物
26、质是赋存于煤中的无机物质。煤的灰分不是煤中的固有成分,而是煤在规定的条件下完全燃烧后的残留物。它是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的,是煤中矿物质的衍生物。它在组成和质量上都不同于矿物质,但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系,可以用灰分来估算煤中矿物质含量。40.什么是煤的挥发分?其主要组成是什么?煤样在规定条件下,隔绝空气加热,并进行水分校正后的挥发物质产率即为挥发分。煤的挥发分主要由水分、氢、碳的氧化物和碳氢化合物组成,但煤中物理吸附水(包括外在水分和内在水分)和矿物质二氧化碳不属挥发分之列。41.测定煤的挥发分产率应注意哪些问题?为获得可到的挥发分结果,必
27、须注意以下问题:一、测定温度应严格控制在90010,为此必须:(一)、定期对热电偶及毫伏计进行校正,校正和使用热电偶时,其冷端应放入冰水或将零点调到室温,或采用冷端补偿器;(二)、定期测量马弗炉的恒温区,装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区。二、装有煤样的坩埚放入马弗炉后,炉温应在3min内恢复到90010,为此必须:(一)、马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求,或应手动控制以保证符合上述要求;(二)、每次试验最好放同样数目的坩埚,以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。三、总加热时间(包括温度恢复时间)要严格控制在7min.;四、要使用符合GB211规定的坩埚,坩埚盖子必须配合严密。五、要用
28、耐热金属做的坩埚架,它受热时不能掉皮,若沾在坩埚上影响测定的结果。六、坩埚从马弗炉取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水42.测定褐煤、长焰煤的挥发分时,为什么必须压饼?当测定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤时,由于它们的水分和挥发分很高,如一松散状态放入900炉中加热,则挥发分会骤然大量释出,把坩埚盖顶开(产生爆鸣声)带离碳粒,使结果偏高,而且重复性差,若将试样压成饼,切成3mm的小块后再进行测定,由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度,因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅,使测定结果稳定可靠。43.测定挥发分后发现坩埚盖上有灰白色的物质是怎么回事?应如何避免这种现象?坩埚盖上的灰白色物质是煤样氧
29、化而生成的,它会使挥发分测定值偏高,这种氧化现象主要是由于坩埚盖子不严,空气侵入坩埚内而引起的。对于烟煤,特别是高挥发分煤并不严重,因为大量挥发分往外逸出会阻止空气侵入,但对于焦炭和无烟煤等低挥发分物质,氧化作用可能严重一些,此时可以在煤样中加入几滴挥发性液体(如苯等),加热时挥发性液体挥发并往坩埚外逸出从而阻止空气侵入。44.马弗炉恒温区应如何测定?将一只热电偶插入马弗炉,使其热结点位于炉膛中心作为基准,另将一只或数只热电偶插入炉膛作为测量电偶。将马弗炉加热到使用温度(900或815),并根据基准电偶指示,用控温仪将炉温稳定在此温度下,将测量电偶沿前后、左右和上下方向移动,移动距离视马弗炉温
30、度梯度而定,梯度小时距离可大些,梯度大时距离小些,一般每次移动12cm,每移动一次在预定温度下恒温35min后,读取测量电偶毫伏计指示的温度,最后根据各测定点温度,找出马弗炉恒温区。45.对年轻煤来说,为什么必须在通氮烘箱中进行干燥?因为年轻煤在空气中加热、干燥易受氧化而增重,使水分测定偏低,为避免这种情况,所以要在通氮烘箱中进行干燥。46.什么是弹筒发热量?什么是高位发热量?什么是低位发热量?弹筒发热量煤的弹筒发热量,是单位质量的煤样在热量计的弹筒内,在过量高压氧(2535个大气压左右)中燃烧后产生的热量(燃烧产物的最终温度规定为25C)。煤高位发热量煤的高位发热量,即煤在空气中大气压条件下
31、燃烧后所产生的热量。实际上是由实验室中测得的煤的弹筒发热量减去硫酸和硝酸生成热后得到的热量。低位发热量煤的低位发热量,是指煤在空气中大气压条件下燃烧后产生的热量,扣除煤中水分(煤中有机质中的氢燃烧后生成的氧化水,以及煤中的游离水和化合水)的汽化热(蒸发热),剩下的实际可以使用的热量。47.氧弹量热法的基本原理是什么?氧弹量热法的基本原理是:将一定量待测物质样品放在充有过量氧气的氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量被氧弹周围介质水吸收,根据温度的升高计算试样的发热量。48.发热量测定试验中遇到难燃煤应采取什么措施?遇到难燃煤(高灰低热值煤)时,应包纸或掺苯甲酸后再做燃烧试验。具体做法如下:首先要测出
32、包纸的燃烧热。一般一本擦镜纸测一个热值(三次重复测定的平均值)。测定方法是:撕下34张擦镜纸,称出其质量,用手团紧,放在镍铬坩埚内,按照发热量的测定步骤,测出每克纸的燃烧热。实际试验中需要包纸时,撕下一张擦镜纸,折成两折,称出其质量,再在纸上称出煤样的重量;如需掺苯甲酸,再加入适量的苯甲酸,称出其质量,并将苯甲酸与煤样混匀,包好,放在镍铬坩埚中,进行发热量测定试验。最后在计算结果时,扣除包纸和所掺苯甲酸的燃烧热Q纸和Q苯甲酸:Q纸=包纸的质量纸的燃烧热Q苯甲酸=苯甲酸的质量苯甲酸的标准热值49.发热量测定试验中遇易喷溅的煤采取什么措施?对于易喷溅的煤,棉线或点火丝应和煤样保持一微小的距离(约1
33、2mm),如果还喷溅,就用不垫石棉衬的坩埚或包纸。50.在整个发热量测定试验中应注意哪些安全问题?发热量测定中所有的氧弹必须经过耐压(20MPa)试验,并且充氧后保持完全气密。如发现氧弹漏气(充氧后的氧弹全部浸在水中,不断有气泡产生),则必须修理好后再用。用漏气的氧弹做试验,有可能使氧弹帽崩离,或整个氧弹崩出热量计而造成事故。另外,若充氧时不慎,充入的氧气压力过大(超过3.3MPa),不得进行下一步的燃烧试验。此时应释放氧气,重新充氧到3.0MPa以下。在做试验的过程中,点火后的最初20s内不要把身体的任何部位伸到热量计的上方,以免点火的一瞬间万一发生氧弹冲出热量计的事故,伤害操作者。除此而外
34、,使用氧气也要注意安全,氧气瓶口不得沾有油污及其他易燃物,氧气瓶附近不得有明火。51.在一次发热量测定后,发现燃烧皿内有未燃尽煤样,试分析是何原因?可能原因为:(1)充氧压力不足,或氧弹漏气;(2)煤质太差,挥发分太低;(3)充氧速度太快或燃烧皿位置不正,使试样溅出;(4)点火丝埋入煤粉较深;(5)试样含水量过大或煤粉太粗52.用艾氏剂法测定煤中全硫时,应注意哪些问题?用艾氏剂法测定煤中全硫时,应注意以下几个问题:(1)必须在通风下进行半熔,否则煤粒燃烧不完全而使部分硫不能转化为二氧化硫;(2)沉淀剂BaCl2必须过量;(3)在用水抽提、洗涤时,要求溶液体积不宜过大,以免影响测定结果;(4)注
35、意调节溶液酸度,使CO32-转为CO2逸出;(5)在洗涤过程中,每次吸入蒸馏水前,应将洗液都滤干,这样洗涤效果好;(6)在灼烧前不得残留滤纸,高温炉也应通风;(7)灼烧后的BaSO4在干燥器中冷却后,及时称量;(8)必须做空白试验。53.库仑测硫仪的工作原理是什么?煤样在1150高温条件下,在被净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出,反应式如下:煤+O2CO2+SO2+SO3+H2O+NOX+Cl22SO2+O22SO3生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内,与水化合成H2SO3和少量H2SO4,破坏了碘碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘
36、化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为:阳极:3I-2eI3-阴极:2H+2eH2碘氧化SO2反应为:I2H2SO3H2O2I-H2SO42H+电解产生碘所耗用的电量,由接口控制仪器送计算机计数显示,由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数(分析基),与含水量数据处理后,可输出干基全硫含量()。54.库仑法测煤中全硫时,在煤样上覆盖一层三氧化钨的作用是什么?从SO2和SO3的可逆平衡来考虑,必须保持较高的燃烧温度才能提高二氧化硫的生成率,但温度过高会缩短燃烧管的寿命,所以不得不降低燃烧温度。而为使煤中硫酸盐在较低温度(1150-1200)下完全分解,所以在煤样上覆盖一层催化剂,经过对
37、各种不同的催化剂进行试验,发现三氧化钨是一种非常好的促进硫酸盐硫分解的催化剂。55.库仑法测煤中全硫时,为什么用空气做载体,流量低于1000ml/min时有什么影响?从SO2和SO3的可逆平衡来考虑,必须保持较低的氧气分压,才能提高二氧化硫的生成率,这就是选用空气而不是氧气进行库仑测硫的原因。试验证明,空气流量低于1000ml/min时,有些煤样在5min内燃烧不完全;而且气流速度低,对电解池内溶液的搅拌、电生碘和溴的迅速扩散亦不利,所以空气流量不能低于1000ml/min。56.库仑法测煤中全硫时,为什么必须使用干燥的空气做载体?用未经干燥的空气作载体会使SO2或SO3在进入电解池前就形成H
38、2SO3和H2SO4,吸附在管路中,使测定结果偏低,所以空气必须预先干燥。57.库仑法测煤中全硫时,如何配置电解液?在250ml蒸馏水中溶解5gkIc(KI)=0.12mol/L和5gkBrc(KBr)=0.17mol/L,然后加入10ml冰乙酸,即可配成电解液。58.库仑法测煤中全硫时,为什么要在燃烧管内放置硅酸铝棉?如何放置?为防止煤样爆燃后部分喷出燃烧管,可在燃烧管内填充硅酸铝棉。剪一块尺寸与燃烧管内径相适应、厚3-4mm的硅酸铝棉圆块,用头部直径与此圆块相近的推棒,将硅酸铝棉推到高温区后沿。59.库仑测硫时,为什么当电解液的pH小于1后要更换?随着电解液使用次数的增加,由于以下反应的多
39、次进行而使酸度不断增加:I2+H2SO3+H2O2I-+H2SO4+2H+Br2+H2SO3+H2O2Br-+H2SO4+2H+当电解液呈酸性后,I-和Br-的光敏反应增强而额外生成I2和Br24I-+O2+4H+2I2+2H2O4Br-+O2+4H+2Br2+2H2O这些I2和Br2是非电解产生的,将导致硫值偏低。所以当电解液pH小于1后要及时更换。60.库仑滴定时,搅拌速度太慢有什么影响?搅拌速度太慢则电解生成的碘得不到迅速扩散,会使终点控制失灵,无法得到精确和准确的全硫测值。61.如何检查库仑测硫仪整个测定系统的气密性?分三个步骤进行检查:取下电解池,用乳胶管将电解池的抽气管与烧结玻璃板
40、的支管连接起来,在电解池内注满水,关闭加液漏斗的活塞。打开电解池的放液管,如水面不下降,表示电解池已不漏气;或用乳胶管将电解池的放液管与烧结玻璃熔板支管连结起来,关闭加液漏斗的活塞并将电解池浸没在水中,经电解池抽气管充气,如没有气泡从电解池中逸出,则表示电解池气密性良好。将经检查不漏气的电解池装入测定系统中,开动电磁泵,调节载气到规定的流量(1000mL/min),关闭燃烧管与电解池间气路的玻璃活塞,观察空气流量计的转子是否下降,如浮子下降则表示接电解池的净化系统也不漏气。开动电磁泵,调节到规定流量,塞住燃烧管的开口端(进样处),如空气流量计的转子下降,则表示燃烧管也完好。也可现进行检查,若气
41、密性好,则说明燃烧管、电解池、净化系统气密性都好;若漏气,再进行检查,最后进行检查,逐一查出漏气处。煤派样胶质层半焦层62.烟煤胶质层指数测定的基本原理是什么?胶质层指数测定是模拟工业焦炉的炭化室,在恒压的条件下对特制煤杯中的煤样进行单侧加热(3/分钟),使杯内煤样形成一系列的等温面,其温度由下而上递减。在软化点等温面与固化点等温面之间是胶质体层,在固化点等温面以下是半焦层,在软化点等温面以上是煤样。这样杯内煤样就形成了煤样、胶质体、半焦三部分。(见右图)。利用探针测量出胶质体的最大厚度Y值,用它来表示煤的结焦性;根据试验过程中得到的体积曲线可反映出胶质体的厚度、粘度、透气性以及气体的析出情况
42、和温度间隔。在试验终了时测得的收缩度X,可用来表示试验终结时半焦收缩的程度。63.胶质层指数测定中有哪几种体积曲线类型?它们是怎样形成的?一般分为8个类型,其产生原因如下:平滑下降型:煤样在干馏过程中软化生成胶质体的同时还分解生成煤气和焦油蒸气等挥发物。当胶质体的透气性很好而煤的主要热分解又在形成半焦后进行时,挥发物可穿透胶质体逸散出去,使得煤样在压力作用下体积逐渐收缩,形成平滑下降型体积曲线。平滑斜降型:若煤样的挥发分含量很少,胶质体透气性很好但数量很少时,挥发物可以很容易地逸出,但由于挥发物和胶质体的量都很少,所以曲线下降幅度小,形成平滑斜降型。之字型:若胶质体的透气性不好,包裹在胶质体内
43、的挥发物有时就会使胶质体膨胀而有时又能够从半焦的裂缝中很快逸出而使体积收缩,如此时而膨胀时而收缩就形成了之字形体积曲线。波型:若煤样膨胀不大而挥发物逸散也较慢,则体积曲线呈波型。微波型:若煤样膨胀比小而挥发物逸散比更慢,则体积曲线呈微波型。山型:若煤样的挥发分含量很多,胶质体的透气性又不好,半焦裂缝也很少,则挥发物就被包裹在胶质体内,并随着挥发物的不断产生以及其体积随着温度升高而增大,胶质体的体积就会较长时间地不断膨胀,使得体积曲线呈山型。之山混合型(g):体积曲线先呈之字型而后又呈山型的叫做之山混合型(g)。之山混合型(h):体积曲线先呈山型而后又呈之字型的叫做之山混合型(g)。64.从胶质
44、层体积曲线类型中能否大致判断煤种?根据体积曲线类型可以大致估计出煤的牌号,例如:平滑下降型的煤可能是1/2中粘煤、弱粘煤、不粘煤、长焰煤或气煤等。平滑斜降型的煤可能是弱粘煤或不粘煤,也可能是无烟煤或贫煤、瘦煤等之字型的煤有可能是气肥煤、焦煤,之字型很大的有可能是肥煤。波型、微波型的煤可能是气煤、气肥煤和焦煤。山型、之山混合型的煤可能是肥煤。65.测定烟煤胶质层时,在什么情况下慢煤杯底部会有大量挥发物喷出?这种现象会给试验带来什么影响?如何消除?膨胀性的煤当半焦出现裂缝时挥发物会从裂缝中找到出路而喷出杯底(从排气孔中排出)。喷出的挥发物包括煤气、焦油蒸气等,是一种易燃混合物。喷出后遇炉内高温随即
45、燃烧,一方面使煤杯底部温度骤然升高,给控温带来很大困难,另一方面,随着煤气和焦油蒸气的燃烧,会生成炭黑并积聚在炉内,使杯底和加热元件硅碳棒短路,从而使测温仪表带电,有的甚至把仪表烧坏,或造成触电事故,此外对硅碳棒也有腐蚀作用。一般采用热吹风的办法及时将积聚的挥发物和炭黑吹掉。也可用隔绝的办法,即在硅碳棒上套上一根石英管,这就不会产生短路和硅碳棒腐蚀了。66.影响胶质层测定准确度的主要因素有哪些?胶质层测定方法是一个规范性很强的试验,对仪器设备、测定方法都做了严格的规定,必须严格执行,否则会影响测定结果。(1)升温速度是本方法中第一位重要的影响因素,尤其是在350-600期间的升温速度。因为这是
46、煤样热分解的阶段,若升温速度快,Y值偏高,反之则偏低。(2)试验开始时,炉砖必须处于室温。因为热炉砖增加煤样的受热强度,故使Y值偏高。(3)热转的热性质导热系数的大小影响测定结果。一般情况下导热系数小Y值要偏高,所以要求使用散热较好(导热系数大)而且热性质一致或相近的砖炉(全国统一生产的砖炉)。(4)使用正确手感来测定上、下部层面,否则测出的结果不准确,因此,操作人员一定要经过专门培训后才能承担胶质层测定的工作。(5)加热面一定要均匀(温度场分布均匀),若不均匀,将会破坏等温面的平整,使测值不准。(6)装杯时一定要切记按GB479-1987的有关规定进行操作,切忌捣固或敲击煤杯而改变煤样的堆积
47、密度,影响测量结果。(7)煤样粒度要求小于1.5mm。在制样过程中应该用对辊破碎机逐次破坏,以保证细煤粉所占比例不大,否则会影响测定结果。67.测定烟煤胶质层试验中煤样生成的胶质体很稀薄时,应如何测定?试验中煤样生成的胶质体很稀薄时,测上部层面时要特别小心。探针插入要慢,用力要轻,遇到有阻力,即为上部层面,然后再稍加一点力缓慢的将胶质体扎穿,感到阻力稍大即停止,这就是下部层面。胶质层上、下层面往往不明显,常常是一穿即达杯底,遇到这种情况,可暂停20-25min,使层面恢复,然后再以每15min不多于一次的频数按上述方法测量上部或下部层面,此外报出测定结果时应注明焦块的融合情况。68.测定烟煤胶质层试验过程中煤样形成的胶质体很粘稠(粘度很大)时,应如何测定?在试验过程中煤样形成的胶质体粘度很大时,要扎穿它是很费力的,所以不能以为测完上层后,用一点力向下扎,感到扎不动时(阻力特别大),就以为达到下部层面了,而必须用较大的力扎(但要用均匀的垂直力,否者既扎不下去,又会把探针扎弯,甚至折断),待穿透胶质体达到气泡层时,就会明显感到阻力大大减少而能很顺利地到达半焦表面。这种情
限制150内