最新《食品安全国家标准》GB23200.70-2016.pdf
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1、 ICS 备案号:中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 National food safety standards Determination of acifluorfen residue in foods Liquid chromatography-mass spectrometry -发布-实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 GB 23200.702016 代替SN/T 28072011
2、 GB 23200.702016 I 前前 言言 本标准代替 SN/T 2807-2011 进出口食品中进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测 液相色谱-质谱质谱法。本标准与 SN/T 2807-2011 相比,主要变化如下:标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”;标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN/T 2807-2011。GB 23200.702016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的食品中三氟羧草醚残留量的测定测定 液相色谱液相色谱-质谱质谱/质谱法质谱法 1 1 范围范
3、围 本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量检测的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大豆、大米、糙米、毛豆、苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定。其它食品可参照执行。2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 大豆、大米和糙米试样加水浸泡后用乙腈振荡提取,其它样品直接用乙腈振荡提取,用然后依次通过液液分配和固相萃取对提取
4、液进行净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测,外标法定量。4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。4.14.1 试剂试剂 4.1.1 乙腈(CH3CN):高效液相色谱级。4.1.2 甲醇(CH3OH):高效液相色谱级。4.1.3 甲酸(HCOOH)。4.1.4 氯化钠(NaCl)。4.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4):使用前在 650灼烧 4 小时,贮于干燥器中,冷却后备用。4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 甲酸-乙腈溶液:将 0.5 mL 甲酸加入 500 mL 乙腈中,摇匀备用。4.2.2 甲酸-水溶液:将 1.0
5、 mL 甲酸加入 1000 mL 水中,摇匀备用。4.2.3 定容溶液:(甲酸-水溶液)-乙腈(1+9,V/V)4.2.4 正己烷:加入适量乙腈并充分摇匀后备用。4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 标准物质:三氟羧草醚(acifluorfen,CAS:50594-66-6),纯度99%。4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液:准确称取适量标准品(精确至 0.1 mg),用甲醇溶解,配制成浓度为 100 g/mL的标准储备溶液,-18以下冷冻避光保存,有效期 3 个月。4.4.2 标准中间溶液:准确移取 1 mL 标准储备液于 10 mL 容量瓶中,用定容溶液定
6、容至刻度,配制成浓度为 10 g/mL 的标准中间溶液,0 4 冷藏避光保存,有效期 1 个月。4.5 4.5 材料材料 4.5.1 固相萃取柱:碳十八小柱,3 mL,或相当者,使用前用 10 mL 甲酸-乙腈溶液预淋洗。4.5.2 微孔滤膜:0.20 m,有机相型。4.5.3 氮气:纯度99.999%。GB 23200.702016 2 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 样品粉碎机:配 20 目样品筛。5.3 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。5.4 塑料离心管:50 mL,具塞。5.5 振荡器。5.6 离心机
7、。5.7 旋转浓缩仪。5.8 氮吹仪。5.9 涡旋混合器。6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.16.1 大豆、大米和糙米样品大豆、大米和糙米样品 取代表性试样500 g,用粉碎机粉碎并使其全部通过20目的样品筛。混和均匀,装入洁净的容器内,密封并标识,于0 4 避光保存。6.26.2 毛豆、苹果和猪肉毛豆、苹果和猪肉 取代表性试样 500 g,用粉碎机粉碎并混和均匀,装入洁净的容器内,密封并标识,于-18 以下冷冻避光保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。7 7 分析分析步骤步骤 7.1 7.1 提取提取
8、 称取试样5 g(精确至0.01 g),置于50 mL具塞塑料离心管中。对于大豆、大米和糙米样品,加入 10 mL 水,涡旋混合后放置 30 min后加入 20 mL乙腈;对于毛豆、苹果和猪肉样品,直接加入 20 mL乙腈。振荡提取 30 min后,以4 000 r/min离心3 min,将上清液转移至另一50 mL具塞塑料离心管中,用15 mL乙腈重复提取残渣一次,合并上清液。向上清液中加入3 g氯化钠,涡旋混合后,以4 000 r/min离心1 min,将上层溶液转移至分液漏斗中。再加入15 mL乙腈重复提取一次,合并上层溶液,待净化。7.2 7.2 净化净化 7.2.1 7.2.1 液液
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