T_CAQI 239-2021 粮油中黄曲霉毒素B1的快速测定 便携式液相色谱法.docx
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1、T/CAQI239-2021粮油中黄曲霉毒素B1的快速测定便携式液相色谱法1范围本文件描述了采用便携式液相色谱仪测定粮油中黄曲霉毒素B1(以下简称AFTB1)的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度、检出限与定量限以及确证检测的方法。本文件适用于食品(农产品)检测实验室、快检实验室和移动实验室等场所,进行谷物及其制品、豆类及其制品、油脂及其制品中AFTB1的快速测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅注日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB5009
2、.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用乙醇-水溶液提取试样中的AFTB1,固相净化柱法或免疫磁珠法净化,液相色谱分离,柱后衍生,经荧光检测器检测,外标法定量。4试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。4.1.2乙醇(C2H5OH):色谱纯。4.1.3氯化钠(NaCl)。4.1.4磷酸氢二钠(Na2HPO4)。4.1.5磷酸二氢钾(KH2PO4)。4.1.6氯化钾(KCl)。4.1.7盐酸(HCl)。4.2试剂配制4.2.1乙醇水溶液量取
3、70mL乙醇(4.1.8),用水稀释至100mL。4.2.2磷酸盐缓冲溶液(PBS溶液)称取8.00g氯化钠(4.1.3)、1.20g磷酸氢二钠(4.1.4)、0.20g磷酸二氢钾(4.1.5)、0.20g氯化钾(4.1.6),用900mL水溶解,用盐酸(4.1.7)调节pH至7.4,用水定容至1T/CAQI239-20211000mL。4.3标准品采用经国家认证并授予标准物质证书的AFTB1标准物质,浓度为10.0g/mL。4.4标准储备液准确移取AFTB1标准溶液(4.3)1.00mL至100mL容量瓶中,乙腈(4.1.1)定容。该储备液浓度为100ng/mL,此溶液密封后避光-20下保存
4、,有效期三个月。4.5标准工作溶液准确移取浓度为100ng/mLAFTB1标准溶液0.50mL于50mL容量瓶中,用初始流动相定容至刻度,浓度为1ng/mL。4.6材料4.6.1黄曲霉毒素免疫磁珠前处理试剂盒:回收率85%,对于不同批次的试剂盒在使用前需进行质量验证。4.6.2黄曲霉毒素固相净化柱:5mL,含有极性、非极性及离子交换等多种类型基团的吸附剂,适用于粮食、食用油样品基质净化的固相净化柱,回收率80%。4.6.3玻璃纤维滤纸。4.6.4液相色谱进样针。4.6.5筛网:1mm-2mm试验筛孔径。5仪器和设备5.1便携式液相色谱仪(配备柱后衍生和荧光检测器),或黄曲霉毒素检测仪(配备液相
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