环境监测水中苯系物的测定实验.doc
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1、环境监测水中苯系物的测定实验一、实验目的 掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。二、实验原理水样中的苯系物(苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯等),用二硫化碳萃取富集后,在有机皂土-34和DNP柱上色谱分离,氢焰检测,Qmin为510-10克。三、试剂1、二硫化碳:取250ml二硫化碳,放于分液漏斗中,加入11ml硫酸甲醛溶液(1mL40%甲醛加入100mL浓硫酸,摇匀),充分振荡5分钟,弃去水相,再分别用10mL、5mL同溶液洗涤两次,蒸馏,收集4647馏分;2、标准液配制:(1)、在50毫升容量瓶中,先加入少量二硫化碳,再加入5.68L苯(分析纯),配成100g/m
2、L的标准溶液,并稀释得:10g/mL、30g/mL、50g/mL、70g/mL、90g/mL、的苯标准溶液,均加水封保存;(2)、同上方法配制100g/mL的苯、甲苯混合标液,加水封;(3)、同上方法配制100g/mL的苯、甲苯、二甲苯(或根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯)混合标液,加水封;四、色谱条件色谱柱:2m4mm不锈钢柱,3%有机皂土-34加2.5%DNP,101酸洗白色担体6080目;气化温度:150;柱温:78;氢焰检测器温度:145;载气(N2)30mL/min;H2:40mL/min;空气:300mL/min;五、定性数据及工作曲线绘制1、定性数据测定以各种标准溶液分别进样1L(重复二次以上)得二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)的准确出峰时间;2、工作曲线以苯为例:以苯的浓度不同标准溶液进样1L(重复三次以上),得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系,做h浓度图;六、样品测定以测水中苯含量为例:取水样100mL,放在干净的分液漏斗中,加入24g氯化钠,溶解后,加入5mL二硫化碳,充分振摇,弃去水相,取有机相进样1L(重复三次以上)。计算: 测出苯总量(g)苯(g/ml)= 取水样体积(mL)
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