药材提取、浓缩和干燥设备.ppt
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1、第五章药材提取、浓缩和干燥设备n第一节药物成分的提取设备n在药剂生产中,选用合适的溶剂和工艺将药材中的有效成分提取出来是一个重要的分离操作。浸出的可溶成分称溶质,不溶于溶剂的固体称载体或惰性物质。n自商代就有水煮药材得到汤剂来服用治病的记载,以后又有药酒、煎膏剂问世,后来又增加了酊剂、流浸膏、浸膏、冲剂和注射剂等剂型。可以说这些都是中药浸出制剂给予更多的关注,在制备方法上不断采用一些新技术、新设备,使药品内在质量有所提高,这许多中药剂型在制作过程中的首要步骤就是中药有效成分的提取。n主要介绍浸提取的基本原理、操作和设备在药剂生产中的应用。桂枝n来源:樟科肉桂的嫩枝。n炮制品种:生用。n性能:辛
2、、甘,平。归肺、心、膀胱经。n功效:发汗解肌,温通经脉,通(助)阳化气。n应用:1、风寒表证。表实配麻黄,表虚配白芍。n2、寒凝血滞诸痛:胸痹;脘腹痛;经闭痛经、癥瘕;痹痛肩臂上肢痛为宜。n3、痰饮、水肿、小便不利。n4、心阳虚,心悸、脉结代。n其他:脱疽、冻疮;癫痫。n用量:风湿痹痛可至3045克。n注意:伤寒例:“桂枝下咽,阳盛则毙”。n麻黄与桂枝异同:n同发汗解表,用于风寒表证。n异麻黄发汗力强发汗力强,兼能平喘利尿平喘利尿;只用于表实证;用于水肿兼表证水肿兼表证。n 桂枝发汗力弱发汗力弱,可温通经脉、通阳化气温通经脉、通阳化气;表实、表虚均可用;可用于寒凝血滞诸通;用于阳虚水湿不化阳虚
3、水湿不化诸证、心悸等。紫苏n来源:唇形科紫苏的茎、叶。按:夏季采叶及带叶小枝为苏叶苏叶;秋收去枝叶老茎为苏梗苏梗。n炮制:生用。n性能:辛,温。归肺、脾经。n功效:发汗解表,行气宽中,解鱼蟹毒。n应用:1、风寒表实之轻证。按:兼咳嗽或内有气滞者尤宜。n2、脾胃气滞。n附:可行气安胎,用于气滞胎动不安;n 古代用于鱼蟹中毒。n用量:鱼蟹中毒可用至3060克。n按:苏叶长于解表;苏梗长于理气安胎。生姜n来源:为姜科植物姜的新鲜根茎。别名:鲜姜、鲜生姜。其栓皮及外表皮为生姜皮;捣榨所得液汁为姜汁。n炮制品种:生用。n性能:辛,温。归肺、脾、胃经。n功效:发汗解表,温中止呕,温肺止咳。n应用:1、风寒
4、表证;2、呕吐胃寒者尤宜胃寒者尤宜,但配伍后可用于胃热、脾胃虚弱及妊娠呕吐;3、风寒咳嗽;4、鱼蟹中毒。姜(全草)n注意:热盛及虚热忌用;n 用量过大可致口干咽痛,乃至肾炎。n附:生姜皮:行水消肿、和脾。用于皮水。n 生姜汁:止呕、化痰、解毒。n参考资料参考资料:n千金方:“凡呕者,多食生姜,此是呕家圣药”。n李东垣:“俗言上床萝卜下床姜。n姜能开胃,萝卜消食也。”生姜荆芥n来源:唇形科荆芥的茎、叶、花穗。别名:假苏。n炮制:生用、炒用、炒炭。n性能:辛,微温。归肺、肝经。n功效:疏风解表,透疹消痈,止血。n应用:1、表证风寒、风热均可。2、麻疹、风疹。3、疮疡初起有表证。4、出血。n用法:解
5、表生用;表虚炒用;止血炒炭。n按按:本品被古人称为“风病、血病、疮病之要药”。n防风n来源:伞形科防风的根。n按:软(关)防风为道地品种。n炮制:生用、炒用、炒炭。n性能:辛、甘,温。n归膀胱、肝、脾经。n功效:祛风解表,胜湿止痛,解痉,止泻。n应用:1、表证(寒、热、湿)n2、痹证。n3、破伤风。n4、肝脾不和,腹痛泄泻。n其他:常用于肠风下血。n用法:生用解表、止痛、止痉、祛湿;n炒用止泻;炒炭止血。n按:李东垣云:“防风治一n身尽痛,随所引而至,乃n风药中之润剂也。”n编者按:1、本品既散风寒n,又疏风热,并祛风湿;n既祛外风,又息内风。2、与荆芥相比,本品止痛较n佳,荆芥善透疹发汗。苍
6、耳子n别名:枲耳、卷耳、狗蚤子、粘粘葵、羊负来。n功用疏要:善通鼻窍,散风寒、祛风湿力弱。多用于鼻渊,感冒鼻塞者也常用。绿豆n来源:豆科植物绿豆的种子。n功用疏要:本品于清热解毒之外,善于解暑利尿。常用于解暑、解救药食中毒,也可用于痈肿疮毒。蝉蜕n来源:昆虫黑蚱若虫羽化后脱落的皮壳。别名:蝉衣、蝉退。n炮制:生用。n性能:甘,寒,归肺、肝经。n功效:疏散风热,透疹止痒,明目退翳,止痉。n应用:1、风热外感及温病初起n咽痛音哑者佳。n2、麻疹、风疹。n3、目赤翳障。n4、小儿急慢惊风。n其他:夜啼;面瘫。n用量:止痉用至3060克。熊胆n来源:棕熊、黑熊的胆汁干燥品。n功用疏要:本品可清热解毒、
7、清肝息风定惊、明目,用于肝热惊风抽搐、目赤肿痛、疮痈及痔疮肿痛。石膏来源:含水硫酸钙的矿石。别名:细理石。炮制:生用生石膏;煅用煅石膏。性能:辛、甘,大寒。归肺、胃经。功效:生石膏清热泻火;煅石膏生肌敛疮,收湿止痒。应用:1、急性热病,邪在气分配知母。2、肺热咳喘。3、疮疡溃后不敛,烧烫伤,湿疹等。其他:风湿热;高血压等。用量:有清热用至150250克者。按按:衷中参西录:“其性凉而能散,有透表解肌之功,为清阳明胃腑实热之圣药。”“石膏之性,又最宜与西药阿斯匹林并用。盖石膏清热之力虽大,而发表之力稍轻,(阿斯匹林)最善达表,使内郁之热由表解散,与石膏相助为理,实有相得益彰之妙也!”石膏阿斯匹林
8、汤:生石膏二两、阿斯匹林二瓦。糖水送服阿斯匹林,石膏煎汤,待汗出时服。治高热、心烦渴,脉洪滑。栀子n来源:茜草科灌木栀子的果实。别名:越桃、木丹。n炮制:生用;炒用;炒焦;炒炭(黑山栀)。栀子仁;栀子皮。n性能:苦,寒。归心、肺、胃、肝、三焦经。n功效:泻火除烦,清热利湿,凉血解毒,消肿止痛。n应用:1、热郁胸膈,心烦躁扰配淡豆豉。n2、湿热黄疸;小便短赤而涩。n3、血热出血。n4、疮痈、跌打、烧烫伤。n其他:肝热肝郁化热;目赤肿痛。n用法:生用泻火除烦,炒炭止血。皮达表,仁泻内。n按:按:本品善泻一切火热,可泻三焦火,而以泻火除烦为传统所重特长。金银花n来源:忍冬科藤本植物忍冬的花蕾。别名:
9、银花、二花、二宝花;鹭鸶、鸳鸯等。金段克己诗:“有藤名鹭鸶,天生匪人育。金花间银蕊,翠蔓自成簇”。n炮制:生用;炒炭;制露。n性能:甘,寒。归肺、胃、大肠经。n功效:清热解毒,宣散风热,凉血止痢。n本品轻清疏散,善解热毒。炒炭可入血分,止泄痢。n应用:1、外感风热、温病初起配连翘。n2、痈肿疮毒外、内痈俱可。n3、热毒血痢。n其他:叶片泡茶饮可治肠炎腹泻;可用于肝炎;配蒲公英制水点眼可治目赤肿痛等。n用法用量:风热、温热病小量;疮痈大量。止痢炒炭。野菊花n别名:苦薏、野山菊、野黄菊。功用疏要:善于清热解毒,多用于疮痈肿毒,也可用于咽喉肿痛、目赤肿痛及湿疹湿疮等。n一一提取原理n1提取过程n用一
10、定的溶剂浸出药材中能溶解的有效成分的过程称为中药成分提取过程,简称提取过程。可分为4个步骤。n(1)浸润渗透n中药材在提取前一般已被干燥粉碎,细胞已萎缩,经溶剂浸泡后组织变软,溶剂得以渗透到细胞中。n(2)溶解n溶剂在细胞内将有效溶解而形成溶液。n(3)扩散n细胞内溶液浓度逐渐增高,在细胞内外出现较大浓度差,细胞内浓度大的溶液开始向细胞外扩散,并向固液界面移动。n(4)转移n溶液从固液界面向溶剂主体转移,有效成分被提取。n影响提取速率的因素n提取速率是指单位时间内,药物中有效成分扩散至溶剂的质量。它一般与固液接触面积、浓度差和温度成正比,与扩散距离和溶剂的黏度成反比。在中药浸出中影响提取速率的
11、因素有以下方面。n1药材的粉碎程度n药材粉碎得越细,固液相接触的面积,一般来说,提取速率会提高。但药材若是过细,大量的细胞被破坏,细胞内一些不溶物和树脂等也进入溶剂,使其黏度增大,反而会降低提取速率,故对花、叶等疏松药材应粉碎得粗一些,对根、茎和皮类药材宜粉碎得细一些。n2浸出溶剂n选出适当的溶剂对提取速率有很大影响,一般来说,对溶剂的要求有如下几方面:n有很好的选择性,即对有效成分和无效成分的溶解度有较大差别。n溶剂易回收,如用蒸馏回收则需要在组分间有较大的相对挥发度n表面张力稍大一些,黏度小些,无毒,且不与药材发生化学反应。n价廉、易得。n常见的溶剂可分为以下三类:1)水:水是一种强的极性
12、溶剂。中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。n2)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好,对中草药 细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。还 可以根据被提取物质的性
13、质,采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性 小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因,用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似,沸点较低(64),但有毒性,使用时应注意 n3)亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长
14、时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。n3浸出温度n一般来说温度高,浸取速率高。但过高的浸出温度会使一些有效的热敏性成分被破坏,另外有可能使一些无效成分在较高温度时浸出,从而影响浸出液的质量。n4浸出时间n一般说浸出有效成分的质量与浸出时间成正比。但当扩散达到平衡时,随时间增加,浸出量不会再增加。此外,时间过长,还会导致大量杂质浸出,故针对具体情况,通过实验办法求出最佳浸出时间。n5浸出溶液的pH值n在浸出过程中,溶液的pH值有时与浸取速率有很大关系。如用低pH值溶剂提取生物碱,高pH值溶
15、剂提取皂苷才会得到较好的浸出效果。n6流体的湍动程度n用搅拌或增加液体的压强来提高液体的湍动程度,可降低阻力,提高提取速率,改善浸出设备的结构也可达到提高液体湍动程度的目的。n二浸出方法与设备n中药生产中,浸出过程的原料多是经炮炙的饮片,浸出产品是提取了有效成分的浸出液。具体方法按操作条件可分为煎煮提取、浸渍提取、渗漉提取及回流等。n一煎煮提取n煎煮是指在一容器中放置被处理的饮片,加适量水后,将其煮沸至一定时间,饮片中的有效成分扩散至水中形成浸出液,将浸出液倒出,再加水煎煮两三次,弃掉药渣即可得到提取有效成分的浸出液。n1煎煮提取的操作n(1)适量的水一般加工要没过药材一成左右。n(2)加热的
16、温度一开始温度要高,待煮沸后可降温使液体微沸即可。n(3)煎煮的时间根据饮片的硬度、粒度等性质决定。n对硬度高、粒度大的饮片煎煮时间稍长,一般来说煎煮时间为沸后2040min;煎煮的次数主要视饮片类别而异,如人参鹿茸之类的补药煎煮时间可长一些,次数多一些,一般情况下要煎两次。n煎煮设备n(1)传统容器n一般用来煎煮中药饮片的容器只要不与药材成分发生化学反应即可。n木材、搪瓷、陶瓷、铜及不锈钢制的容器即可。n多能提取罐n工业生产的煎煮提取多采用多能提取罐,n浸渍提取n浸渍法是用一定量的溶剂在常温或低温下浸泡药材,使药材中的有效成分溶解至溶剂中,从而得到有一定药物浓度的浸出液。该法由于低温操作非常
17、适用于热敏性药物的提取。n1浸渍提取的工作原理n将粉碎的中药材置于浸渍容器中,再加入定量的溶剂,加盖密闭,在规定的时间内(几日或几十日)不时晃动,使药材中有效成分尽快被浸出。浸出完成后,收取浸取液过滤,得到滤液,将药渣和滤渣一起经压榨机压榨,尽量将渣内的残留滤液全部压出,与滤液一并成为浸渍产品。n由于浸渍法浸出过程中推动力小,药材中的有效成分往往浸出不完全,致使浸取效率较低,故在浸渍操作中,人们常采用重浸渍法。n重浸渍法又称多次浸渍法,就是将一定量的溶剂分为若干份,再将每一份溶剂依次对同一药材进行反复浸渍,使药材中有效成分充分被浸出。依靠压榨机挤压,只是得到残留于药材组织之外的浸出残液,而用重
18、浸渍法可以得到更多的组织内的有效成分,从而提高浸出效率。n浸出效率=得到浸出液体积/溶剂体积100%n例4-1n现以600ml溶剂分别用浸渍、二次浸渍和三次浸渍对同样药材进行浸渍,若药渣吸收溶剂量均为20ml,设药材中被浸出的有效成分为100g,试比较三种方法得到的浸出液量。n一次浸渍法:浸出效率=(600-20)/600100%=96.67%,得到浸出有效成分96.67g.n二次浸渍法:n第一次 浸出效率(300-20)/300100%=n93.33%n第二次浸出效率=300/320=93.75%n得到的浸出药效含量:n第一次=10093.33%=93.33gn第二次=6.67%93.75%
19、=6.25gn共99.58g.n三次浸渍n第一次180/200=90%有效成分量90g第二次200/220=90.9%有效成分量10*90.9%=9.09g第三次200/220=90.9%有效成分量0.91*90.9%=0.87g共99.96g.n结论:每多一次浸渍,浸出有效成分得到量就多一些,但每多一次的操作耗时也要多,故二次浸渍的综合效果(收率和时间消耗)最佳.n浸渍提取设备n与煎煮药设备的材料与形式基本相同,只要是密闭容器,可以防止溶剂挥发,要求木制容器要一药一桶,以防一种药的成分渗入木桶后在浸另一种药时渗出,影响药液质量。n为提高药材中有效成分的浸出率,往往在浸渍容器中加有搅拌装置。n
20、渗漉提取n渗漉提取是溶剂不断加在装有较大湿度药材的渗漉容器内,通过溶剂与药材的接触将有效成分浸出的提取方法。n1操作方式n可分为一次渗漉、重渗漉(多次渗漉)、逆流渗漉和加压渗漉。n一次渗漉:先用药材质量6070%的溶剂将药材均匀润湿,密闭静置数小时,使药材膨胀起来备用。再用精制棉浸泡溶剂后铺在渗漉桶底部的出口上面,棉层可压些洁净的石英砂,棉与砂的作用是过滤浸出液和防止细药渣堵塞出液口的阀门。将膨胀好的药材分几次装入渗漉桶,每装一次,需用木制工具压平,压实程度视溶剂而异,酒则可实一点,水则松一些。n装好药材后,将纱布覆盖在药上,并压些玻璃珠等重物,防止一些轻药材浮于溶剂之上。准备工作做好后,向渗
21、漉桶慢慢加入溶剂,并打开浸出液出口的阀门,待溶剂从中流出一段时间后,再关闭出液阀。开始流出的溶剂不是滤出液,它的作用是赶走桶内的空气,该部分溶剂需返回渗漉桶。n当渗漉桶内所加溶剂没过药粉一段高度之后,再静置12天,使固-液充分接触,渗透和扩散,药材中的有效成分尽可能多的被浸出。n开始渗漉时,缓缓打开底部出液阀,控制滤出液流量在13ml/min或35ml/min(药材以1kg记),滤出液流出的同时,以同样的流量在渗漉桶上放补充新的溶剂,当溶剂耗量达到要求时(确保药材中有效成分多被浸出,可由实验确定,一般是药材量的倍)即可停止加溶剂,待渗漉液全部流出,则渗漉操作完成n重渗漉n溶剂连续通过串联的几个
22、渗漉桶,最后得到较高浓度的浸出液该过程相当于溶剂通过几个桶高的流程,与药粉接触时间较长,故浸出率较高n逆渗漉n是利用高位储罐里的溶剂的静压强将溶剂从渗漉筒下部通入,慢慢向上流动,由筒上口取出渗漉液的方法。n此方法因溶剂不是靠自身重力流下,所以不存在溶剂在横截面上分配不均匀的问题,浸漉效果要好一些。n加压渗漉n是通过给溶剂以一定压强,增强溶剂对药粉的渗透能力,以提高渗漉效率。n但是压强不能过大,以保持原有渗漉速度的要求为佳。n影响渗漉质量的因素n药粉粒度。过粗提取不充分,过细会堵塞孔隙,一般为粗粉(520目)n药粉的湿润。不湿润易造成膨胀不均匀,浸出程度不均。n药粉拍紧压力要均匀n控制渗漉速度,
23、太快提取不充分,过慢影响效率。n渗漉容器n一般采用木桶、陶瓷、铜和不锈钢等。要求长径比大些,在24。为了保证溶剂走较长的路线使药粉提取充分,渗漉液浓度更大。n对于水溶性大的药粉最好采用圆锥渗液筒,锥筒受药粉膨胀压力时,产生向上的分力可使药粉密实均匀程度做一较小的调整。n回流提取n指溶剂走浸取、蒸发、冷凝、回流浸取的循环过程,使药材中有效成分被充分浸出的方法。n尤其是应用乙醇等有机溶剂,采用回流提取可减少消耗,节省溶剂。n实验室一般n采用索式提取器。n多级逆流提取n指几个提取罐均放置药材,新鲜溶剂的走向与固体药材“走向”相反的工艺路线,可以连续操作也可以间歇操作。n一般在中药生产中采用半连续操作
24、的多级逆流提取罐n超临界萃取(SFE)n20世纪70年代成为世人关注的分离工艺,具有精馏和液相萃取等优点,是一种高效节能的分离技术。n主要是根据超临界流体所独有的性能来开发的。n超临界流体的性质n流体温度和压强均高于其临界值的流体即超临界流体。n超临界流体特征n(1)密度接近液体,萃取能力比气体大数百倍n(2)传递性能与气体相似,在萃取时传质速度远大于液态的溶剂速度提取速率。n(3)蒸发热的数值非常小,经济效益和节能效益明显n(4)当压强和温度有很小变化时,就会导致流体密度的很大变化,即溶质在流体中的溶解度有很大变化。n超临界提取的工艺n通过加压泵或压缩机将溶剂增压而成为超临界流体,然后进入提
25、取器与固体药材进行超临界提取,提取出的药物成分随超临界流体经降压阀降压,超临界流体减少密度,在分离器中与提取物分离,分出的溶剂经加压泵加压到超临界状态再重复上述提取-分离过程,直到达到一定的提取率。n可用于超临界提取的溶剂n一般以CO2为主。n临界温度低,31.1,适合分离热敏性物料。n临界压强为7.38MPa,工业水平可达到n无毒、无味、不腐蚀,易回收,抗氧化灭菌等,有一定环保优势。n第二节药液的浓缩设备n药材经过浸提与分离后得到的大量浓度较低的浸出液,既不能直接应用,也不利于制备其他剂型,因此常通过蒸发与干燥等过程,获得体积较小的浓缩液或固体产物。n药液浓缩基本原理n化工操作单元中称为蒸发
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