冶金分析幻灯片23328.pptx
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1、第1页/共184页冶金分析冶金分析授课教师:刘淑萍授课教师:刘淑萍河北联合大学化学工程学院河北联合大学化学工程学院第2页/共184页1.冶金分析概述1.定义定义:冶金分析是一门专业性很强分析化学。它是研究冶金生产过程中各种物料的组成及 其含量的测定方法和有关理论的一门学科。2.作用作用:在冶金分析中,对原料的选择、冶炼 工艺流程的控制,冶金产品的检验,新产品 的试制及应用,都必须以分析结果为重要依 据。第3页/共184页1.冶金分析概述3.3.发展状况及意义:发展状况及意义:用氧顶吹转炼钢代替平炉炼钢,缩短时间 由十几小时到几十分钟,提出炉前炉前分析。现代冶金分析不仅要作组分分析,而且要作 状
2、态、价态、结构微粒微区薄层纵深分析。现代分析技术图书馆中冶金样中有很多现代分析的书籍,作为我们只能是了解,将来工作需要的话再深造第4页/共184页1.冶金分析概述4 4 冶金分析过程的特点冶金分析过程的特点1.1.试样来源复杂。试样来源复杂。3.选择的方法要求快速、简便、易重复选择的方法要求快速、简便、易重复 2.同一元素分析方法多,杂质影响大。同一元素分析方法多,杂质影响大。例例Si 光度光度 容量容量 重量重量 4.取样方法多,正确。取样方法多,正确。第5页/共184页1.冶金分析概述5 5、冶金分析方法分类、冶金分析方法分类按作用分按作用分 标准方法标准方法 非标准方法非标准方法1 1)
3、.).标准方法:标准方法:由国际某个组织或国家的某个特定机构统一规定的分析方法。可分为:第6页/共184页 标类法:标类法:原料分析和成品的质量分析,由所得结果来作为工艺计算、财务计算,评定产品质量的依据,要求准确度高。快速法:快速法:一定准确度下要求快速,用于控制生产过程炉前分析,是冶炼过程中不可少的。仲裁法或校核法仲裁法或校核法 仲裁:仲裁:以解决争议为目的的分析方法 校核:校核:厂内复核某项分析结果而进行的分析 方法1.冶金分析概述第7页/共184页1.冶金分析概述(1)这些方法往往是原标类法中增添一些补充而使精确度提高,这些方法往往是原标类法中增添一些补充而使精确度提高,要求技术更高的
4、分析人员进行。要求技术更高的分析人员进行。(2)分析方法标准须满足以下要求:分析方法标准须满足以下要求:在政府标准化管理机构领导和组织下进行,按规定的程序编制。按规定格式编写。方法的成熟性得到公认,方法的准确度和精密度可通过协作试 验确定。第8页/共184页1.冶金分析概述(3)(3)一些标准代号:一些标准代号:ISO国际质量认定标准 中国国家标准方法代号GB 例:GB223.69-89钢铁及合金中燃烧气体容量法测碳 ASTM美国标准检验协会 JIS日本工业标准 中国部颁标准 YB 冶金部、HB 化工部.地方标准第9页/共184页1.冶金分析概述 2).2).非标准方法非标准方法 企业标准企业
5、标准 文献方法文献方法 冶金分析方法很多,且准确度也不相同。因此,测定一个试样的某个组分时,采用不同的方法,测得结果有出入。故,一般都用国家标准方法。唐山钢铁公司对GB进行内部简化,但不影响结果的准确度第10页/共184页2.标准试样、基准试样 一、一、标标准准试样试样(标样标样):):已经准确知道其化学组成的天然样品或工业产品(矿石、金属、合金、炉渣等)或人工配制的人造试样。要求要求:组成均匀;稳定不变;主要化学成分准确地确定辅助元素的含量,只是参 考,不能作为标准。二二、基准、基准试样试样:纯度极高的单质或化合物,一般至少相当于保 证试剂(GR:光谱纯;SP或EP:放射纯)第11页/共18
6、4页2.标准试样、基准试样 四、两样作用四、两样作用 1)检验分析结果是否正确,校正误差 2)在各种仪器分析中用的制作工作曲线 3)用于标定各种标液浓度(基准试样可直接配标液)4)仪器的校准 5)检查和改进分析方法 三、两种三、两种试样试样的区的区别别:基准是由一般化学试剂提纯而得。标准是由国家内有关研究机关或工厂实验室组织生产,它的准确含量由最可靠方法、由有经验的分析人员测定而得。第12页/共184页2.标准试样、基准试样 六、我国现有的标准物质(六、我国现有的标准物质(P131-138P131-138)GBWGBW表示什么表示什么 五、存储与选用五、存储与选用 存储:存储:于干燥器中密封,
7、防氧化、玷污、受潮失效。怕光 的可于棕色干燥器中。选用:选用:与待测试样组分尽量一致,并成分含量接近。第13页/共184页3.分析结果的表示方法、允许差一、表示方法一、表示方法 1.分析分析结结果的表示方法常以被果的表示方法常以被测测元素在元素在试样试样中的存在状中的存在状 态态而定。(在后而定。(在后续课续课程中会程中会显显示出来)示出来)例如:铁的表示 合金中的铁用Fe%表示 矿石中的铁一般用Fe2O3%表示 若为了知道铁矿石中的铁含量来制定冶金工业生产。用全部的(各种存在状态的铁)含量,TFe%:试试样样中含中含铁铁元素的元素的质质量分数量分数.第14页/共184页3.分析结果的表示方法
8、、允许差 硅酸盐和炉渣样品:硅酸盐和炉渣样品:因为它们是硅酸盐,是SiO2和金属氧化物的复合物。Si以SiO2%Ca以CaO%Al以Al2O3%Mg以MgO%Fe以Fe2O3 Mn以MnO%用氧化物表示分析结果在一定程度上,反映了客观实在,便于检用氧化物表示分析结果在一定程度上,反映了客观实在,便于检查分析结果的可靠性。所以,所有组分氧化物百分率的总和应为查分析结果的可靠性。所以,所有组分氧化物百分率的总和应为100%100%左右。左右。第15页/共184页3.分析结果的表示方法、允许差2、根据试样的聚集状态、根据试样的聚集状态 气体:体积百分比;液体:g成分重量/L液 固体:重量百分比;微量
9、痕量组分时,用ppm、ppb表示的也有第16页/共184页3.分析结果的表示方法、允许差3 3、分析结果的规范表达、分析结果的规范表达 质检所的正规报表第17页/共184页3.分析结果的表示方法、允许差二、准确度与允许差二、准确度与允许差 1.分析结果所表达的意思:分析结果所表达的意思:表示组分含量大小 表示准确程度(98.2%不准;98.20%准确)2.允许差允许差 化学成分允许差化学成分允许差 成品化学成分允许差成品化学成分允许差 化学成分允许差:化学成分允许差:规定用同一方法分析同一元素时,允许的平行 测定结果的偏差。第18页/共184页3.分析结果的表示方法、允许差元素元素分析方法分析
10、方法含量含量TkTk(偏差)(偏差)NiNi重量法重量法0.20.20.80.0570.0570.80.81.50.0930.093光度法光度法0.0100.0100.0250.00250.1010.1010.2500.010第19页/共184页3.分析结果的表示方法、允许差允许差的特点:允许差的特点:同一分析方法,同一试样中某元素其含量范 围不同,规定的允许差不同。方法不同,允许差不同。范围,允许差Tk。标样Tk小于实际样品Tk。第20页/共184页3.分析结果的表示方法、允许差钢钢 成品化学成分允许差:成品化学成分允许差:规定允许的铁水(钢水)的分析结果与成品(固体)取样分析结果差。例:G
11、B/T222-2006 钢的成品化学成分允许差第21页/共184页3.分析结果的表示方法、允许差 本讲思考题:本讲思考题:1.如何用置信度、置信区间表示测量范围?2.允许差有几种表示方法,各代表什么意义?3.化学方法允许差的特点是什么?4.何为标样?在冶金分析中的作用?5.如何选用保管基准试样?第22页/共184页第二章第二章 矿石的分析矿石的分析 1、掌握、掌握矿矿石石试样试样的采取和制的采取和制备备;铁矿石分析方法;酸溶铁(SFe);全铁测定(TFe);亚铁(FeO)测定。2、了解、了解铁矿铁矿石一般分析石一般分析项项目:目:SiO2、全铁 TFe、S、P。从冶炼出发还要测酸溶性铁(SFe
12、)、氧化亚铁(FeO)CaO、MgO、MnO2、烧碱。3、难难点点:亚铁分析方法第23页/共184页 一、矿物一、矿物 地壳中具有一定化学成分和一定物理化学性质的天地壳中具有一定化学成分和一定物理化学性质的天然产物矿物然产物矿物 金属金属矿矿物物指用以提炼各种金属元素的分分类类 非金属非金属矿矿物物为耐火材料、冶金材料(熔剂)陶瓷材料 2.1 概述第24页/共184页2.1 概述二、二、矿石矿石 矿物在自然界中或以单质、以化合物、以多种化合物的组合形式存在的,含有一种或数种有用矿物,其富集程度达到了现代工业中具有经济价值的品位(工业品位)的自然集合体称为矿称为矿石。石。1.种类:种类:含有一种
13、被研究的金属:如常见的赤铁矿 同时含有多种矿物。如铅锌矿 第25页/共184页 2.脉石:脉石:含有有用矿物的岩石,在组成上可能很不一致,以石英和硅酸盐为最多。常见的:碳酸盐、黄铁矿、某些金属(如铁、锰)的氧化物 和氢氧化物 矿石是冶炼的基础原料。分析是保证产品的质量、控制冶炼过程和研究新矿石是冶炼的基础原料。分析是保证产品的质量、控制冶炼过程和研究新工艺必不可少的手段。工艺必不可少的手段。2.1 概述第26页/共184页2.2 矿石试样的采取和制备一、取样方法一、取样方法 1.1.在呈块状堆积的矿石中,应在具代表性的分布点上取样,在呈块状堆积的矿石中,应在具代表性的分布点上取样,取样点的数目
14、和每点上取样量的多少,按实际情况确定。取样点的数目和每点上取样量的多少,按实际情况确定。选横、竖线交点作为取样点,用锹或铲从深0.50.7m处各取一份试样。表层风化、氧化表层风化、氧化 大块堆底细砂,中心聚集大块堆底细砂,中心聚集 不均因素不均因素 大堆不能扒开取样大堆不能扒开取样第27页/共184页2.2 矿石试样的采取和制备矿石试样的采取和制备2.2.车厢取样车厢取样 没有运输不分层时,在表面取样没有运输不分层时,在表面取样 有运输已分层时,则按不同深度取样有运输已分层时,则按不同深度取样在若干个车厢一份份取样时,则可以在第一节车厢取A点,第二车厢取B点.第28页/共184页2.2 矿石试
15、样的采取和制备矿石试样的采取和制备3.3.在选矿或烧结料运输皮带上取样。在选矿或烧结料运输皮带上取样。只要每隔一定时间间隔取样一次。取样点处用铲将皮带上全宽度范围内物料全部扒下。取样器:取样器:锹、铲、挖料钻 直径1250nm薄铁圆筒状取样管第29页/共184页2.2 矿石试样的采取和制备矿石试样的采取和制备二(取样量)制样二(取样量)制样(见见P2中中1.1.11.1.2部分部分)送到分析室的原始样是几十公斤、几公斤不等,代表矿体的送到分析室的原始样是几十公斤、几公斤不等,代表矿体的某一块数或矿层的化学组成。某一块数或矿层的化学组成。分析用样只需几克、几十克,最多也不过百克,因此对原分析用样
16、只需几克、几十克,最多也不过百克,因此对原始试样进行加工。始试样进行加工。矿物原料试样的制备,要经过破碎、混匀、缩分、过筛、矿物原料试样的制备,要经过破碎、混匀、缩分、过筛、吸铁等工序,即由原始试样缩减到分样用量为止。吸铁等工序,即由原始试样缩减到分样用量为止。第30页/共184页 kgQ k值值0.10.5矿石特性系数矿石特性系数 mmd1.1.最低重量:最低重量:用切乔特公式用切乔特公式2.2 矿石试样的采取和制备矿石试样的采取和制备第31页/共184页各类矿石各类矿石K值值矿种矿种k值值铁铁 锰锰0.10.2Cu Mo W0.10.5Ni(硫化物硫化物)Co0.20.5Cr不大于不大于0
17、.250.3Pb Zn Sn 0.2铝铝土土矿矿(非均一的非均一的,如如黄铁矿黄铁矿化化铝铝土土矿矿,钙质铝钙质铝土角土角砾砾岩岩)0.30.5锑锑 汞汞不小于不小于0.10.2菱菱镁矿镁矿 石灰石石灰石 白云石白云石0.050.1脉金脉金(颗颗粒基本上小于粒基本上小于0.1mm)0.2脉金脉金(颗颗粒基本上近于粒基本上近于0.1mm)0.4脉金脉金(颗粒基本上大于颗粒基本上大于0.6mm)0.81.0铌铌 钽钽 锆锆 铪铪 Be Li Ru Os 稀土元素稀土元素 0.10.5磷矿石磷矿石(分布均匀者分布均匀者)萤石萤石 黄铁矿黄铁矿0.2高岭土高岭土 粘土粘土 石英岩石英岩0.10.2明矾
18、明矾 石膏石膏 硼矿硼矿0.20.2第32页/共184页2.2 矿石试样的采取和制备矿石试样的采取和制备 例如例如:有一矿样已全部通过有一矿样已全部通过20号筛号筛(d=0.84mm),矿种的矿种的K=0.2,则需要缩分出的样品的最低重量为:则需要缩分出的样品的最低重量为:Q=0.20.842=0.141kg 说明说明:该矿种通过该矿种通过20号筛缩分出连续加工的样品重量不能少于号筛缩分出连续加工的样品重量不能少于141g,否则失去代表性否则失去代表性.缩分次数缩分次数:当样品原始重量比它最低可靠重量大当样品原始重量比它最低可靠重量大N倍倍,则缩分则缩分次数次数:N=2m,m:缩分次数缩分次数
19、.第33页/共184页2.2 矿石试样的采取和制备矿石试样的采取和制备 例如例如:原重原重2kg 全部通全部通过过20号号筛筛最低可靠重量最低可靠重量141g,N=2000/141=14倍倍,2314141g,就是最就是最低可靠低可靠质质量量,有足有足够够的代表性的代表性。实际工作中实际工作中,如没有提出特殊要求如没有提出特殊要求,k=0.2。全部按要求的筛全部按要求的筛号碎后号碎后,缩分至最低可靠重量以上缩分至最低可靠重量以上,再全部细碎至所需粒度再全部细碎至所需粒度。第34页/共184页2.2 矿石试样的采取和制备矿石试样的采取和制备2.2.样品加工程序样品加工程序:三个阶段三个阶段:粗碎
20、、中碎、细碎 每个阶段又包括四个程序:每个阶段又包括四个程序:破碎 过筛 混匀 缩分3.3.样品过筛样品过筛,过程中一定要使样品全部通过过程中一定要使样品全部通过,绝不能任意弃绝不能任意弃去筛上样品去筛上样品.第35页/共184页2.2 矿石试样的采取和制备矿石试样的采取和制备4.样品混匀样品混匀,代表性代表性 掀角法掀角法(量小的量小的)分样品法分样品法(量大的量大的)环锥法环锥法5.样品缩分样品缩分 四分四分 分样器分样器6.样品烘干样品烘干 大宗样品自然干(风干法)少量样品电烘箱 105110 有些样品不可烘干:物相分析,测定Fe2+样品 有些样品低温烘干:黄铁矿中硫化矿 6080 有些
21、样品较高温烘干:铝土矿 锰矿 130第36页/共184页2.3 矿石分析矿石分析 一一、铁矿石分析铁矿石分析 1.铁矿定义与种类铁矿定义与种类矿石主要成分含铁量%铁的品位要求磁铁矿FeOFe2O3(Fe3O4)72.45660赤铁矿Fe2O370.05458菱铁矿Fe2CO348.23035褐铁矿Fe2O3nH2O4862.94550第37页/共184页2.3 矿石分析矿石分析矿石中 TFe/FeO2.7 磁铁矿;TFe/FeO2.7 赤铁矿 TFe与SFe之差 硅酸铁 这部分铁在冶炼中不能还原为金属铁.当硅酸铁中的铁大于24%,要相应提高全铁品位要求.不够品位要求的进行选矿处理不够品位要求的
22、进行选矿处理.第38页/共184页2.3 2.3 矿矿石分析石分析 2.2.组成组成 脉石脉石:CaO、MgO、Al2O3、SiO2等等铁矿石铁矿石 伴生元素伴生元素:S、P、Pb、Zn、Cu、Mn、Cr、V、Ti Fe的氧化物盐的氧化物盐:FeOFe2O3、Fe2SiO3、Fe2CO3、Fe2(SiO3)3、Fe2(CO3)3、第39页/共184页2.3 2.3 矿矿石分析石分析 3.分析项目分析项目 铁矿石中的铁大都以高价铁(Fe2O3)状态和亚铁(FeO)状态存在,少量以硅酸盐形式存在,几乎无金属铁,还含有少量有害组分:SiO2、S、P、As等,它们冶炼过程中还原为单质渗入生铁中,严重影
23、响金属质量。铁矿石一般分析项目铁矿石一般分析项目:SiO2、全铁TFe、S、P。从冶炼出发还要测酸溶性铁(SFe)、氧化亚铁(FeO)、CaO、MgO、MnO2、烧减等.第40页/共184页SiO2 GB1364-78 S GB1368-78 Al2O3 GB1365-78 CaO GB 1366-78 P GB1369-78 Mn 1370-78 MgO GB1367-78 Fe和和H2O分分 1363-78 GB/T6730.1-1986 GB/T6730.22-1986代替代替.2.3 2.3 矿矿石分析石分析 参考国标参考国标 第41页/共184页2.3 2.3 矿矿石分析石分析 4.
24、分析方法分析方法(书书P9)铁矿石的分解铁矿石的分解:1)HCl(浓)分解,残渣为白色或浅灰色.2)若黑色或其它色,用HF或NH4F处理.3)磁铁矿分解慢,用SnCl2或H2SO4H3PO4(21)混酸 4)铁矿石系统分析.熔剂KOH/Na2O2/Na2CO3/半熔法 (半熔法参考分析化学熔剂部分)5)铬铁矿:Na2O2 6)钛铁矿:焦硫酸钾第42页/共184页2.3 2.3 矿矿石分析石分析 铁矿石的合适溶剂P11 引出SFe、TFe以及TFe溶(熔)解的两种方法第43页/共184页(1)酸溶铁)酸溶铁(SFe)a.重铬酸钾容量法重铬酸钾容量法 2.3 2.3 矿矿石分析石分析 第44页/共
25、184页2.3 2.3 矿矿石分析石分析 这里是汞盐测铁法(国家仲裁方法)这里是汞盐测铁法(国家仲裁方法)反应方程:2Fe3+Sn2+6Cl-2Fe2+SnCl62-Sn2+2HgCl2+4Cl-2Hg2Cl2+SnCl62-主反应:6Fe2+Cr2O72-+14H+6Fe3+2Cr3+7H2O Hg被Cr2O72-氧化,并能将反应生成Fe3+Fe2+。还原时,较浓的酸度、较小的体积、较热的试液容易掌握还原终点。SnCl2将Fe3+黄色退去,在过量12D为宜。否则太过量的Sn2+发生:第45页/共184页 H2SO4-H3PO4的作用:的作用:a.调节酸度 b.降低Fe3+/Fe2+,使指示剂
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