ASTM水中氯离子含量测定标准方法D-512-04.doc
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1、 Designation: D 512-04Standard Test Methods forChloride Ion In Water水中氯离子含量测定标准方法1.围1.1该测试方法适用普通水、废水仅测试方法C和盐水中氯离子确实定。包括以下三种测试方法:1.2测试方法A, B,和C在操作方法D 2777-77下有效,仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14,21和29节。1.4 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。2. 参考文件3. 术语3.1 定义-用于这些试验方法的术语定义,参考术语D 1129和D 4127。4. 意义和作用4.1 水中氯离子处
2、在管理中,因此必须准确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的,因此为防止破坏,监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环,例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。5. 试剂的纯度5.1 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明,所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规委员会要求,有关规都可从委员会取得。可能使用其它等级,倘假设首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。5.2 水的纯度-除非另有说明,参照水应理解为符合规D 1193的型试剂水。其它类型的试剂水可能使用,倘假设首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影
3、响试验方法的精度和偏差。型水在该试验方法中的循环测试时使用。6. 取样6.1按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。TEST METHOD A-MERCURIMETRICTITRATION测试方法A-汞液滴定法7.围7.1该测试方法能用于确定水中离子,假设干扰可忽略见小节9。7.2尽管在研究报告中没有明确说明,精度表述是假设使用试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。7.3 该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L的围有效。8. 测试方法概要8.1 将稀释汞滴定液参加一份酸性试样中,该试样为混合二苯偶氮碳酰肼diphenylcarbazone-溴苯酚
4、的蓝色指示剂。滴定的最后为蓝-紫罗兰颜色的二苯偶氮碳酰肼diphenylcarbazone化合物。9. 干扰9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子不会干扰测试。锌、铅、镍、亚铁的和二价铬的离子影响溶液和最终颜色,但当显示滴定浓度到达100mg/L时不会降低滴定精度。铜容许到达50mg/L。在含铬酸盐离子的溶液中滴定需要有背风光的指示剂并先降低浓度在100mg/L。三价铁离子在10mg/L以上必须在滴定前降低其浓度,硫酸盐离子必须被氧化。溴化物和服氟化物将局部和氯离子被滴定。如果大量存在1-2mg/L四铵盐也会影响滴定。深颜色可能也会有影响。10. 设备10.1 微型滴定管,1或5ml,0.01
5、ml的分级连续。11. 试剂和材料11.1过氧化氢30%H2O2。11.2 对苯二酚溶液10g/L在水中溶解1g纯的对苯二酚并稀释至100ml。11.3 汞的硝酸盐溶液,标准0.025N在加了0.5mL浓缩硝酸HNO3,sp gr 1.42的50mL酸化水中溶解4.2830g硝酸汞HgN O32.H2O。用1L的水稀释酸化的硝酸汞溶液。如果有必要,过滤溶液,按照12节见注释1描述的程序,使标准溶液与标准氯化钠NaCL溶液剧烈反响。注释111.4 混合指示剂溶液在75mL的普通酒精95%中溶解0.5g结晶的二苯偶氮碳酰肼和0.05g的蓝色溴苯芬粉末,并用酒精稀释至100mL注释2。储存在棕色的瓶
6、中并在六个月后废弃注释3。注释2-注释3-11.5 硝酸3+997-混合3体积的浓缩硝酸HNO3,sp gr 1.42和997体积的水。11.6 pH试纸,宽围类型,覆盖从pH1-pH11。11.7 氯化钠溶液,标准0.025N在600的温度下枯燥1小时几克氯化钠NaCL。溶解1.4613g枯燥氯化钠在水中,并在25的温度下在容量瓶中稀释至1L。11.8 氢氧化钠溶液10g/L在水中溶解10g氢氧化钠NaOH并稀释至1L。12程序12.1 取1体积的试样,这样就不会含有超过20mg的氯离子,如果必要,用大约50mL的水稀释试样。在50mL无氯化物的水中测定空白指示剂,试样采用同样的程序。12.
7、2 加5-10滴的指示剂混合溶液,并摇动或是旋转烧瓶。如果蓝-紫罗兰或是红色出现,在逐滴的加HNO33+997直到颜色变为黄色。加1mL过量的酸。如果在混合指示剂外立即出现黄色或是橙色形式,逐滴加NaOH溶液10g/L直至颜色变为蓝-紫罗兰;然后逐滴的加HNO33+997直到颜色变为黄色并进一步加1mL过量的酸注释4。注释412.3 滴定溶液和无色的0.025N HgN O32溶液直到蓝-紫罗兰颜色,由于通过光线传输观察,持续到全部溶液变色注释5。在每种情况中记录滴加HgN O32溶液的毫升量。注释512.4 如果铬离子存在铁离子不存在且浓度小于100mg/L,使用二苯偶氮碳酰肼混合指示剂注释
8、1并按12.2节酸化试样,但酸化至pH试纸示值为3。按12.3节滴定溶液,但到橄榄色-紫色时停止。12.6 如果三价铁离子存在铬离子存在或是不存在,用包含不超过2.5g12.7 如果硫酸根离子存在,再厄伦美厄瓶里加0.5ml的H2O213. 计算13.1 计算氯离子浓度,mg/L,在起始试样中如下:氯离子,mg/L=(V1-V2) N 35 453/S式中:V1 = 滴定试样中消耗的标准HgN O32溶液,mL,V2 = 滴定无色溶液中消耗的标准HgN O32溶液,mL,N = 正常HgN O32溶液,S = 在12.1节中使用的试样,mL。14. 精度和偏差14.1 精度说明本试验的精度表示
9、如下:式中:ST = 总的精度,mg/L,SO = 单次操作精度,mg/L,X = 测定的氯离子浓度。14.2 偏差说明重新得到的氯离子数量如下:型指示剂水。7组数据设置等级在操作规程D 2777里描述,没有一个废弃,也没有一个数据指出被确定为无效。三组试样等级都至少三天有效。最小二乘法用于确定说明精度,SO为0.7439,ST为0.9993。14.4 确定未经试验的水源在本试验中的有效性是试验者的责任。14.5 本试验方法的精度和偏差遵从操作规程D 2777-77,其在协作试验使用。在操作规程D 2777-86中1.5节的允许下,精度和偏差数据必须满足D-19试验方法小组委员会的穿插试验研究
10、的要求。TEST METHOD B-SILVER NITRATE TITRATION试验方法B-硝酸银滴定法15. 围15.1 被试验方法主要用于测试水中氯离子含量为5mg/L或更多,和存在颜色或是高浓度的重金属离子致使试验方法A不适用的情况。15.2 尽管在研究报告中确定,精度和偏差说明是假设使用的型指示剂水。确定未经试验的水源在本试验中的有效性是试验者的责任。15.3 该实验方法在CL-浓度为8.0-250mg/L的围有效。16. 试验方法概要16.1 用硝酸银溶液滴定水,调整pH值大约为8.3,用氯化钾指示剂。完毕点指示为红砖色的硝酸银颜色。17.干扰17.1溴化物、碘化物、硫酸盐都伴随
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