参苓白术散中人参皂苷的含量测定方案.pdf
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1、参苓白术散中人参皂苷的含量测定方案一、设计背景参苓白术散是一种中成药,其主要成分是人参、白扁豆、白术、茯苓、甘草、桔梗、莲子、砂仁、山药、薏苡仁。参苓白术散具有补脾胃、益肺气,用于脾胃虚弱、食少便溏,气短咳嗽,肢倦乏力。现代药理学认为参苓白术散主要具有调节肠胃运动和改善代谢的作用。调节肠胃运动:小剂量参苓白术散对肠管具有兴奋作用,能够解除肾上腺素对于肠管的部分抑制作用,大剂量的参苓白术散则能够抑制肠管的收缩,并且能够拮抗氯化钡和毛果云香碱所导致的肠管收缩,能够增加肠管对于水和氯离子的吸收。改善代谢的作用:参苓白术散治疗脾气虚的肠道疾病,(包括:慢性胃炎、慢性结肠炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等),治
2、疗前患者尿液中的肌酐、尿素氮、尿酸值明显低于正常值,治疗后这些指标显著升高,并且对于患者的免疫功能和血液流变学指标具有明显的改善作用。参苓白术散配方中的君药是人参,人参的主要检测成分是人参皂苷,本设计采用高效液相色谱法检测参苓白术散中人参皂苷含量。二、设计依据根据中国药典(2020 版)的规定,对于药品中的人参皂苷(包括:Rg1、Re、Rb1)含量的检测需采用高效液相色谱仪进行分离和检测。在方剂的定量检测工作中,对于人参的主要检测成分是人参皂苷,茯苓的主要检测成分是茯苓聚糖,对于白术的检测,其主要检测成分是挥发油,对于白扁豆的检测,其主要检测成分是总磷脂,对于薏苡仁的检测,其主要检测成分是薏苡
3、仁酯。目前对于人参皂苷的检测方法最为成熟,人参皂苷最常检测的是 Rg1、Re、Rb1三种,本设计选择对于参苓白术散中 Rg1、Rb1进行检测。对于人参皂苷的检测,目前具有可见-紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法,可见-紫外分光光度法只能检测总皂苷的含量,薄层扫描法其操作步骤较为繁琐,且容易受到反应时间、反应温度等外界条件的影响。相比之下,高效液相色谱法其分离系统较为封闭,检测过程受外界环境的影响较小,操作步骤比较简单,重复性好。三、设计方案(一)仪器与试剂试剂:乙腈(品牌:阿拉丁,纯度:色谱纯)、甲醇(品牌:阿拉丁,纯度:色谱纯)、氯仿(品牌:南京昊绿,纯度:分析纯)、正丁醇(品牌:国
4、药集团,纯度:分析纯)、人参皂苷 Rg1、Rb1标准物质(品牌:阿拉丁)。仪器:高效液相色谱仪(品牌:安捷伦,型号:Angilent1260)、C18 色谱柱(品牌:安捷伦)、紫外可见检测器(品牌:安捷伦)、电子天平(品牌:奥豪斯,精确度:0.0001g)。材料:采购市售各类品牌的参苓白术散 10 批次。(二)实验方法1.标准溶液和样品溶液的配制采用电子天平(精确到 0.0001)准确称取人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1标准物质,分别采用甲醇溶解配制成为浓度为 0.3mg/mL 的标准溶液。准确称取参苓白术散样品大约5g,加氯仿 20mL,进行加热回流,经 1h 后冷却过滤,并且采用 10m
5、L 的氯仿对药渣进行洗涤,将氯仿液弃去。保留药渣,经一段时间将氯仿全部挥发掉以后,加入 30mL 的甲醇,进行加热回流,经 2h 加热回流后进行放冷后过滤,再往药渣中加入甲醇 20mL,经1h 的加热回流,进行放冷后过滤,采用甲醇 10mL 进行残渣的清洗并过滤,合并绿叶回收甲醇。回收剩余物用水进行 3 次冲洗,收集洗液,随后往洗液中加入浓度为 3%的氨水,再加饱和正丁醇进行重复 4 次的提取,合并正丁醇提取液,蒸发干后分次加入甲醇溶液,将溶液定量转移到容量瓶,并稀释到刻度后混匀。2.色谱工作条件流动相:乙腈和水,梯度洗脱(0min,15%乙腈;15min,40%乙腈;17min,15%乙腈)
6、,流动相流速:1mL/min,柱温:35 摄氏度,检测波长为 203 纳米,进样量为 10L。3.线性检查分别取人参皂苷参 Rg1、人参皂苷 Rb1标准溶液,取流动相将标准溶液稀释 20 倍。准确移取 0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL,使用流动相将标准溶液补足至 10mL 并混匀,配制成标准系列溶液。经分析,Rb1的标准方成为 Y=307.4X-4215.3,R2=0.999,Rb1人参皂苷在 0.310.51g 范围内线性关系良好,Rg1的标准方成为 Y=207.4X-578.3,R2=0.999,Rg1人参皂苷在 0.310.51g 范围内线性关系良好。4.精密度实验准确移取人参
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