药物分析课件第16章-药品质量控制中的现代分析方法与技术ppt.ppt
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1、病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程第十六章第十六章 药品质量控制中的现代药品质量控制中的现代 分析方法与技术分析方法与技术 基本要求基本要求 毛细管气相色谱分析法毛细管气相色谱分析法 手性药物的液相色谱分析法手性药物的液相色谱分析法 核磁共振光谱分析法核磁共振光谱分析法 气相色谱气相色谱-质谱联用技术质谱联用技术返回主目录返回主目录病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程基本要求基本要求一一、熟熟悉悉毛毛细细管管气气相相色色谱谱法法、手手性性药药物物
2、的的高高效效液液相相色色谱谱法法的的基基本本内内容容及及其其在在药药物物分分析析中的应用。中的应用。二二、熟熟悉悉核核磁磁共共振振光光谱谱分分析析法法的的定定量量方方法法及其在药物分析中的应用。及其在药物分析中的应用。三三了了解解毛毛细细管管电电泳泳分分析析法法、红红外外光光谱谱法法、联用技术在药物分析中的应用。联用技术在药物分析中的应用。返 回病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程 毛细管气相色谱法使用的色谱柱是空心的毛细管气相色谱法使用的色谱柱是空心的毛细管柱,叫开管柱:固定液涂渍或固定化在毛细管柱,叫开管柱:固定液涂
3、渍或固定化在柱管内壁上,而载气和其中的样品从中心的通柱管内壁上,而载气和其中的样品从中心的通道上通过。柱材料主要是熔融石英(道上通过。柱材料主要是熔融石英(FSOTFSOT)。)。一、高分辨气相色谱法一、高分辨气相色谱法病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程(一)色谱柱(一)色谱柱1 1毛细管柱的类型:毛细管柱的类型:柱类型柱类型 柱内径柱内径 柱长柱长 液膜厚度液膜厚度普通开管柱普通开管柱 0.2 0.20.53mm 50.53mm 560m 0.160m 0.11.0m1.0m 壁涂开管柱壁涂开管柱 多孔层开管柱多孔层
4、开管柱 担体涂渍开管柱担体涂渍开管柱 微内径开管柱微内径开管柱 100m 100m大内径开管柱大内径开管柱 0.32mm 1m 0.32mm 1m或或5m5m病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程2 2毛细管柱的选择毛细管柱的选择常用的常用的固定液固定液有:有:SE-31SE-31、OV-1OV-1、SE-54SE-54、SE-52SE-52、OV-1701OV-1701、Carbowax 20MCarbowax 20M。柱的选择柱的选择:根据样品组分的沸点,一般地,相差:根据样品组分的沸点,一般地,相差22或或22以上的
5、组分,采用非极性毛细管柱分离;以上的组分,采用非极性毛细管柱分离;若沸点相差在若沸点相差在22以内的组分,则需在极性较大以内的组分,则需在极性较大的毛细管柱上分离。的毛细管柱上分离。病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程3 3毛细管柱的性能评价毛细管柱的性能评价评价指标评价指标:分离效率、表面惰性、热稳定性。:分离效率、表面惰性、热稳定性。评价方法评价方法:在一定的色谱条件下,分离各种测试物质,:在一定的色谱条件下,分离各种测试物质,获得的特征性数据和峰对称性,以此来评价柱效和表获得的特征性数据和峰对称性,以此来评价柱效和
6、表面活性。在测定了柱效和表面活性之后,用流失速率面活性。在测定了柱效和表面活性之后,用流失速率试验来评价热稳定性。试验来评价热稳定性。病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程(二)进样方式(二)进样方式 分流进样分流进样:使用方便,对分流比、进样温:使用方便,对分流比、进样温度度 样品和载气的情况、进样体积和样品和载气的情况、进样体积和 浓度、进样重复性需要注意。浓度、进样重复性需要注意。不适于不适于痕量分析和宽沸程样。痕量分析和宽沸程样。适合适合大多数类型的样品,样品浓大多数类型的样品,样品浓 浓高、各组分的浓度相近浓高、
7、各组分的浓度相近病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程不分流进样不分流进样:须利用溶剂效应或冷阱,操作较难:须利用溶剂效应或冷阱,操作较难 特别适用于痕量分析和宽沸程样品特别适用于痕量分析和宽沸程样品柱头进样柱头进样:必须使用外径为:必须使用外径为0.17 0.17 0.23mm 0.23mm的的 细针,柱内径必须大于细针,柱内径必须大于0.32 mm,0.32 mm,不能通过隔垫进样,缓慢进样不能通过隔垫进样,缓慢进样 对热不稳定、稀的和宽沸程样品较对热不稳定、稀的和宽沸程样品较 理想;能给出定量结果理想;能给出定量结果
8、 非挥发物在柱的中积累导致柱变性非挥发物在柱的中积累导致柱变性 和柱效损失和柱效损失 病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程 直接进样直接进样:样品无须事先浓缩,进样器温度可较:样品无须事先浓缩,进样器温度可较 低,载气消耗量小,分析所需样量小低,载气消耗量小,分析所需样量小 适用于浓度范围要比不分流进样宽一个适用于浓度范围要比不分流进样宽一个 数量级以上的样品,有利于对热不稳定数量级以上的样品,有利于对热不稳定 的样品;当样品中含有挥发性低的组分的样品;当样品中含有挥发性低的组分 时,难于定量分析时,难于定量分析病原体侵
9、入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程 (三)应用示例(三)应用示例-人尿中劳拉西泮的检测人尿中劳拉西泮的检测1.1.测定意义:劳拉西泮测定意义:劳拉西泮(简称简称LRZ)LRZ)上用为催眠、镇静上用为催眠、镇静和抗癫痫药物和抗癫痫药物,常被犯罪分子作为麻醉药物用于麻醉常被犯罪分子作为麻醉药物用于麻醉抢劫等麻醉后犯罪。为了确证这类案件的性质抢劫等麻醉后犯罪。为了确证这类案件的性质,经常经常需要对受害人的血、尿等体液中麻醉药物或其代谢物需要对受害人的血、尿等体液中麻醉药物或其代谢物进行检测。人体摄入该药后其血液中药物浓度较低进行检测
10、。人体摄入该药后其血液中药物浓度较低,且犯罪分子所用药量一般不使受害人死亡且犯罪分子所用药量一般不使受害人死亡,而且此类而且此类案件一般报案较迟,因此血中药物浓度较低案件一般报案较迟,因此血中药物浓度较低,对其检对其检测较为困难。该药主要以葡萄糖醛酸苷的形式由尿液测较为困难。该药主要以葡萄糖醛酸苷的形式由尿液排泄。排泄。病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程 2.2.色色谱谱条条件件:HP-5HP-5毛毛细细管管柱柱(30(300.32mm 0.32mm,膜膜厚厚0.10.1)。氮氮磷磷检检测测器器,不不分分流流进进样样(
11、阀阀关关闭闭时时间间0.75min),0.75min),进进样样口口温温度度:280,:280,柱柱温温:200(1min)20/min280:200(1min)20/min280(15min),(15min),载载气气为为高高纯纯氮氮(2.2(2.2ml/min),ml/min),尾吹气为高纯氮尾吹气为高纯氮(10ml/min)(10ml/min)。病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程3.3.样品预处理样品预处理-酶解及萃取酶解及萃取 取检尿取检尿1ml,1ml,加加10mg/L10mg/L的羟乙基氟西泮的羟乙基氟西泮
12、(HEF)(HEF)标准工标准工作液作液10l,10l,再加再加pH4.8pH4.8的乙酸盐缓冲液的乙酸盐缓冲液 50l 50l及及-葡萄葡萄糖醛酸苷酶溶液糖醛酸苷酶溶液0.1l,0.1l,置于置于5555水浴中水解水浴中水解4 4冷至室冷至室温后加温后加 pH10.8 pH10.8的碳酸盐缓冲液的碳酸盐缓冲液0.5ml0.5ml及乙醚及乙醚5ml,5ml,涡旋涡旋2min,2min,离心离心,分取上层有机相分取上层有机相4ml4ml置于经硅烷化处理的带置于经硅烷化处理的带尾管的鸡心瓶中尾管的鸡心瓶中,加甲醇加甲醇0.4ml,0.4ml,于于4040水浴中挥发至约水浴中挥发至约0.1ml,0.
13、1ml,进样进样1l1l进行进行GCGC分析分析病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程 4.4.方法学评价方法学评价(1)1)选择性选择性:空白尿空白尿1ml1ml及空白尿及空白尿1ml1ml加加LRZLRZ和和HEFHEF标标准液准液,经酶解、萃取后进样分析所得色谱图表明尿经酶解、萃取后进样分析所得色谱图表明尿中杂质不干扰检测中杂质不干扰检测.(2)2)线性试验线性试验:用空白尿配制不同浓度的用空白尿配制不同浓度的LRZLRZ标准标准液进行酶解、萃取、进样分析液进行酶解、萃取、进样分析,将将LRZLRZ与与HEFHEF色
14、谱峰色谱峰面积的比值与面积的比值与LRZLRZ在尿液中的质量浓度进行线性回在尿液中的质量浓度进行线性回归归,得到工作曲线方程得到工作曲线方程:Y=3.110:Y=3.110-3-3X 3.010 X 3.010-3 3,=0.998=0.998。LRZLRZ在尿中的浓度为在尿中的浓度为5050500g/L500g/L范围内呈良好的线性范围内呈良好的线性.病原体侵入机体,消弱机体防御机能,破坏机体内环境的相对稳定性,且在一定部位生长繁殖,引起不同程度的病理生理过程(3)3)萃取液的选择及萃取率萃取液的选择及萃取率:作者进行了多种溶剂萃取作者进行了多种溶剂萃取 LRZ LRZ的研究的研究,由经萃取
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