常用显色剂及配制.docx
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1、TLC显色剂配比方法?显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根 据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列 举一些常用的显色剂。I.通用显色剂硫酸常用的有四种溶液:硫酸水(1: 1)溶液;硫酸甲醇或乙醇(1: 1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与硫酸钱溶液,喷后110oC烤15min,不同 有机化合物显不同颜色。0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。中性0.05%高铳酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。碱性高锦酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I: 1 %高锦酸钾溶液;溶液II: 5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液H等量
2、混合 应用。酸性高锌酸钾试剂喷1.6%高镒酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后 薄层于180oC加热1520min。酸性重铝酸钾试剂喷5%重铝酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。5%磷铝酸乙醇溶液喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰, 则背景变为无色。铁鼠化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2moi/L盐酸溶液,则蓝色 加深。溶液I: 1 %铁鼠化钾溶液;溶液H: 2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液 I【等量混合。2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常 用的显色剂列举如下:(1)煌类硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烧
3、类。溶液:硝酸银0.1g溶于水Iml,加2苯氧基乙醇100ml,用丙酮稀释至200mL 再加30 %过氧化氢1滴。方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。方法:喷雾或浸渍。结果:己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。四乙酸铅/ 2, 7一二氯荧光素检出物:甘弋类、酚类、糖酸类溶液:I. 2%四乙酸铅的冰醋酸溶液;H. 1%2, 7二氯荧光素乙醇溶液。取溶液I、II各5ml混匀,用干燥的苯或甲苯稀释至200ml,试剂溶液只能稳 定2h。方法:浸板。邻氨基联苯/磷酸检出物:糖类。溶液:0.3g邻氨基联苯加85%磷酸5ml与乙醇95ml。方法:喷板后IIOoC加热15
4、20min。结果:斑点呈褐色。苯胺/二苯胺/磷酸检出物:还原糖。溶液:4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85%磷酸共溶于200ml丙酮中。方法:喷后于85加热lOmin。结果:产生各种颜色。1, 4己醛糖、低聚糖呈蓝色。双甲酮/磷酸检出物:酮糖。溶液:双甲酮(5, 5-二甲基环己烷-1, 3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与IOml85% 磷酸中。方法:喷板后于110oC加热1520min。结果:日光下观察,白色背景上呈黄色斑点,紫外光长波下呈蓝色荧光。联苯胺/三氯乙酸检出物:糖类。溶液:0.5g联苯胺溶于10ml乙酸,再加10ml40%三氯乙酸水溶液,用乙醇稀释 至 lOOmlo方法:喷后
5、置紫外光下照射15min。结果:斑点呈灰棕-红褐色。对二甲氨基苯甲醛/乙酰丙酮 检出物:氨基糖类。溶液:1.5ml 50%氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀,取此溶液0.5ml,加乙酰丙 酮0.5ml与正丁醇50ml的混合液10ml,此两种溶液均需新鲜配制,临用前混合; II. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中,再加30ml浓盐酸,需要时此溶液 可用正丁醇180ml稀释。方法:先喷I后于105oC加热5min,再喷II,然后于90干燥5min。结果:斑点呈红色。(12)杀虫剂甲基黄检出物:氯化杀虫剂及抗菌化合物。溶液:0.1g甲基黄于70ml乙醇中,加25ml水并用乙醇稀释至100ml。方法
6、:喷板后于室温干燥,并在无滤光片紫外光下照射5min。结果:黄色背景上呈红色斑点。溟/四氯化碳检出物:有机磷杀虫剂。溶液:10%澳的四氯化碳溶液。方法:薰溟蒸气。锦/水杨醛检出物:有机硫代磷杀虫剂。溶液:I. 100mg氯化钵溶于100ml 80%乙醇;II.溶解1.3g 2-游建咻于小量热乙醇中,溶1g水杨醛于5ml乙醇并加12滴 冰醋酸,合并两溶液并回流30min,冷却后析出水杨-2-醛-2噪咻腺沉淀,并用 乙醇重结晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。方法:等量溶液I及H混合后,喷板。二苯胺/氯化锌检出物:氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。溶液:二苯
7、胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。方法:喷后200oC加热5min。溟/荧光素/硝酸银检出物:杀虫剂。溶液;I. 5%溟的四氯化碳溶液;II. 1ml 0.25%荧光素的二甲基甲酰胺溶液,用乙醇稀释至50ml;HI. 1.7g硝酸银溶于5ml水中,加2-苯氧基乙醇,用丙酮稀释至200ml。方法:展开后的薄层置试液I容器中薰30s,取出先喷溶液II,再喷溶液III,再 置紫外光下7min。(13)黄酮类乙醇胺二苯硼酸盐检出物:黄酮类。溶液:I. 1 %乙醇胺二苯硼酸盐的甲醇溶液;11.5%聚乙二醇的乙醇溶液。方法:先喷溶液I,再喷溶液II使荧光稳定,再在紫外光长波下照射2min。结果:紫
8、外灯下观察荧光。三氯化睇检出物:黄酮类。溶液:10%三氯化睇的氯仿溶液。方法:喷板。结果:紫外光长波下呈荧光。三氯化铝检出物:黄酮类。溶液:1 %三氯化铝乙醇溶液。方法:喷板。结果:紫外光长波下显黄色荧光。Benedict(硫酸铜/枸椽酸钠)试剂检出物:含邻二羟基的黄酮类及香豆精类。溶液:1.73g硫酸铜(CuS045H20): 17.3g枸檬酸钠及10g无水碳酸钠溶于水 并稀释至1 OOmlo方法:喷板。结果:紫外光长波下观察,含邻二羟基的化合物,斑点荧光减弱或猝灭。(14)含硫化合物硝普钠检出物:疏基-SH基(半胱氨酸)、双硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。溶液:硝普钠溶于5ml 2
9、moi/L盐酸溶液及95ml甲醇中,加10ml 25% 氢氧化钱溶液,过滤,即得;H. 2g氟化钠溶于5ml水,用甲醇稀释至100ml。 方法:先喷溶液I、再喷溶液H。结果:筑基化合物呈红色;精氨酸由橙变为灰蓝色;双硫化物在黄色背景上显红 色。FCNP(硝普钠/铁氟化物)试剂检出物:脂肪族含硫化台物,如氨基氟、硫胭及其衍生物。溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液,10%铁氟化钾溶液与水按1: 1: 1: 3混合,用前与等体积丙酮混合,用时新鲜配制。3氯化铁/磺基水杨酸检出物:硫代磷酸酯类。溶液:I. 1 %氯化铁的80%乙醇溶液;II. 1 %磺基水杨酸的80%乙醇溶液, 方法:薄层先置
10、澳蒸气中10min后,喷溶液I,干燥15min,再喷溶液II。结果:紫色背景上呈白色。叠氮化碘检出物:含硫氨基酸、硫化物与青霉素。溶液:叠氮碘溶液-叠氮钠3g溶乎100ml 0.05moi/L碘溶液中(新鲜配制,固 体叠氮碘有爆炸性)。靛红/硫酸检出物:曜吩衍生物。溶液;0.4g靛红溶于100ml浓硫酸中。方法:喷板后120oC加热。结果:呈不同颜色。(15)类脂化合物磷铜酸检出物:胆酸、类脂化物、脂肪酸及编类。溶液:250mg磷钳酸于50ml乙醇中。方法:唆后予120oC加热。罗丹明6G检出物;类脂化物。溶液:lg罗丹明6G溶于100ml丙酮中.方法:喷后置紫外光长波下观察。滨百里酚蓝 检出
11、物:类脂化物。溶液:O. 04g溟百里酚蓝溶于100ml 0. 01 mol / L氢氧化钠溶液中。(16)阳离子双硫踪检出物:金属离子。溶液:20mg双硫腺溶于100ml丙酮中,置棕色瓶中于冰箱内保存。方法:上述溶液喷板后再喷25%氢氧化镀溶液。红氨酸(二硫代草酰胺)检出物:重金属离子。溶液:0.5%红氨酸乙醇溶液。方法:先喷上述溶液,稍干后置薄层于氨蒸气中。茜素检出物:众多阳离子、稀土及铀。溶液:茜素乙醇饱和溶液。方法:喷板后直接放入氨蒸气中。亚铁氟化钾检出物:Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W 离子。溶液:新配制的2%亚铁氟化钾溶液。二苯卡巴朋检出物:Ag+、pb2+、Hg2+、Cu
12、2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及 Ca2+ 离子。溶液:I. 1 %2%二苯卡巴腓乙醇溶液;II. 25%氢氧化镂溶液。方法:先喷溶液I,再喷溶液II。结果:Ni2+呈蓝色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈红紫色,Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于800c加热片刻,斑点呈蓝色。(17)阴离子硝酸银检出物:含硫阴离子、碎酸盐、亚碎酸盐磷酸盐、亚磷酸盐及除氟外的卤素。溶液:0.10.5mol/L硝酸银溶液中加氨水直至沉淀溶解。临用前配制、储存 会形成易爆物质。方法:喷后于110120oC加热。min,必要时置紫外光下lOmin。硝酸银/氢氧化核
13、/荧光素检出物:卤素离子。溶液:I. 1g硝酸银溶于100ml 0.5moi/L氢氧化镂溶液中;II. 1g荧光索溶 于100ml乙醇中。方法:先喷溶液I,稍干,再喷溶液II。铜酸筱/亚硫酸钠检出物:硫化物、硫代硫酸盐与磷酸盐。溶液:I. 5%铝酸镂的Imol/L硫酸溶液;II. 5%亚硫酸钠溶液。方法:先喷溶液I,再喷溶液H,于105加热30min0结果:硫化物及硫代硫酸盐呈深蓝色,磷酸盐呈蓝灰色。番木鳖碱检出物:溟酸盐、硝酸盐、氯酸盐。溶液:I. 0.02%番木鳖碱的Imol/L硫酸溶液;II. 2moi/L氢氧化钠溶液。方法:先喷溶液I,再喷溶液II。结果:溟酸盐、氯酸盐呈血红色,硝酸盐
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