出厂水泥化学分析作业指导书(共11页).doc
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1、精选优质文档-倾情为你奉上出厂水泥化学分析作业指导书PYDB/HY-03-25审核:张淑莉批准:张吉勇德州晶华集团(平原)大坝水泥有限公司二O一O年 目 录1 试验的基本要求32 水泥中MgO测定作业指导书 43 水泥中SO3测定作业指导书74 水泥中烧失量测定作业指导书85 水泥中氯离子测定作业指导书91试验的基本要求1 试验次数 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用“克”表示质量,精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升”表示,精确至0.05ml。滴定度单位用毫克/毫升(mg/ml)表示;溶液的体积比以三次测定平均值表示,
2、滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计,表示至小数两位。3 允许差 本指导书所列允许差均为绝对偏差,用百分数表示。 同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员)采用本标准方法分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定),测定结果于前两次或任一次分析结果之差符合允许差时,则取其平均值,否则应查找原因,重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值之差应符和允许差规定。如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析。以
3、仲裁单位报出的结果为准与原分析结果比较,若两个分析结果之差值符合允许差规定,则认为原分析结果无误。4 灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化,不使有火焰产生,灰化至无黑色碳颗粒后,放如马弗炉中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。5 恒量 经第一次灼烧,冷却,称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。6 检查氯离子(硝酸银检验) 按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加数滴硝酸银溶液观察试管中溶液是否浑浊。
4、如果浑浊,继续洗涤并定期检查,直至用硝酸银检查不再浑浊为止。2 水泥中MgO测定作业指导书1.1 仪器设备1.1.1 高温炉。1.1.2 银坩埚。1.1.3 天平:不低于四级,精确至0.0001g。1.1.4 玻璃容器:滴定管、容量瓶、移液管1.1.5 滤纸1.2试剂1.2.1 三乙醇胺(1+2)1.2.2 氢氧化钠(NaOH)1.2.3 盐酸1.2.4 硝酸1.2.5 氟化钾溶液(20g/L)称取20g氟化钾(KF2H2O )溶于水中,稀释至1L,贮存于塑料瓶中。1.2.6 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混指示剂(简称CMP混合指示剂):称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、
5、0.2000g酚酞与50g已在105烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。1.2.7 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。1.2.8 氢氧化钾溶液(200 g/L):将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L。储存于塑料瓶中。1.2.9 EDTA标准滴定溶液C(EDTA)=0.015mol/L:1.2.9.1 标准沉定溶液的配制:称取约5.6gEDTA(乙二铵四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。1.2.9.2碳酸钙标准溶液
6、的配制C(CaCO3)=0.024mol/L:称取0.6g(m1)已于105110烘过2h的碳酸钙(CaCO3),精确至0.0001g,置于400ml烧杯中,加水约100mL,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。1.2.9.3 EDTA标准滴定溶液浓度的标定:吸取25.00ml碳酸钙标准溶液(见2.9.2)于400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加入适量的CMP混合指示剂(见2.6),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见2.8)至出现稳定绿色荧光后再过量23mL,以EDTA标准滴定溶液至绿荧光消失并呈现
7、红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算(1)式中:C(EDTA)EDTA标准滴定溶液的体积,v1滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,m1按配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,100.09CaCO3的摩尔质量,1.2.9.4 EDTA标准溶液对各氧化物滴定度的计算,按(2)(3)进行,TCaO=C(EDTA)56.08 (2)TMgO=C(EDTA)40.31 (3)式中: TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数TMgOEDTA标准滴定溶液的浓度,56.08CaO的摩尔质量,g/mol;40.31MgO的摩尔质量,g/mol。1.2.10酒石酸钾钠溶液(100g/L):将
8、100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6.4H2O)溶于水中,稀释至1升。1.2.11 PH10的缓冲溶液:将67.5g氯化铵(NH4CL)溶于水中,加570mL氨水,加水稀释至1L。1.3 试样的制备称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入67g氢氧化钠(2.2),在650700的高温炉内熔融20min。取出冷却,将坩埚置于盛有100mL近沸腾水的300mL的烧杯中,盖上表面皿,放在电热板上加热待熔融物完全浸出后,用玻璃棒将坩埚取出,用热水冲洗一次加入2530mL盐酸,再加入1mL硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,用擦棒擦净,搅拌使熔融物完全溶解,将溶液加热至沸,
9、冷却至室温,转移至250mL容量瓶中用水稀释至标线,摇匀,待用。1.4 氧化钙的测定1.4.1分析步骤吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加入7mL氟化钾溶液(2.5),搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL。,加5mL三乙醇胺(1+2)及适量钙黄绿素-甲基百里香酚兰-酚酞混合指示剂(2.6),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(2.8)至出现绿色荧光后再过量58mL,此时溶液的PH值在13以上,用0.015M EDTA标准滴定溶液(2.9)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。1.4.2 结果表示氧化钙的质量百分数按下式计算:XCaO=TCaOV110100m1000式中:XCaO 氧化钙的质
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