化学分析作业指导书(共10页).doc
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1、精选优质文档-倾情为你奉上文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第1页 共10 页工作范围1. 负责水泥及矿渣粉的化学分析实验;2. 负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作;3. 完成关于原材料的临时性工作;4.1. 严格按照操作规程进行实验。2. 试验要求准确及时,发现原材料有在的波动,必须及时向上级汇报。3. 原始记录的书写要清晰,保存完整。4. 严格遵守厂、室制度,定期做好校对工作。5. 认真搞好安全卫生工作。6. 及时向工艺员提供有关方面的数据,当好工艺员的参谋。7. 管好、用好所用的仪器、设备、药品。8. 药品、仪器、设备要清洁卫生
2、,排列整齐,室内外卫生保持清洁。9. 积极参加厂室组织的各项活动,积极为集体作荣誉做贡献。文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第2页 共10页操作规程矿渣粉及水泥分析方法1.二氧化硅的测定:方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中,硅酸形成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤、中和残余后,用热水是氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。分析步骤:准确称取0.2500g试样置于银坩锅中,加入6-7g氢氧化钾在450500的马弗炉中高温熔融20min。取出冷却,将坩锅放入已盛有100ml,近沸腾的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上加热,待熔块完全浸出
3、后,取出坩锅,用水冲洗坩锅和盖,在搅拌下一次加入2535ml盐酸在加入1ml硝酸用热盐酸1+5洗净取出坩锅和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250ml容量瓶中,用水稀释至标硝酸,搅拌冷却至30以下。加入固体氯化钾,仔细搅拌至饱和,并有少量氯化钾析出,再加入2g氯化钾及10ml氟化钾溶液仔细搅拌放置1520min用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀,摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。吸取50.00ml溶液放入250300ml塑料杯中,加入1015ml淀3次。将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml30以下氯化钾乙醇溶液及1ml
4、酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。二氧化硅的质量分数,%;氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml);文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第3页 共10页操作规程滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)试料的质量,单位为克(g)。2.氧化钙的测定方法要点:预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾,可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子,以抑制聚合状态的硅酸的干扰,然后在PH12
5、.8的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂以MTB作指示剂用EDTA标准溶液滴定。 分析步骤:从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加入7l氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上,加入5ml三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时58ml,此时溶液在pH13以上,用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。计算氧化钙的质量百分数式中:氧化钙的质量分数,%EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每毫升滴定是消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升试料的质量,单位为克文件编号作业范围水泥及
6、矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第4页 共10页操作规程3. 氧化镁的测定方法要点:以酒石酸钾、三乙醇胺为掩蔽剂,在PH10溶液中,加入盐酸羟胺并使绿色Mn3+还原成Mn2+,C 适量的酸性铬蓝K-奈酚绿B为混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加入稀释至约200ml,加入酒石酸钾钠溶液,5ml三乙醇胺,(1+2)搅拌,然后加入25ml缓冲溶液,及少许酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定对蓝色。计算氧化镁的质量百分数式中:氧化镁的质量分数,%-测定溶液中氧化镁的浓度单位为
7、毫克每毫升ml测定溶液的体积,单位为毫升ml全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比试料的质量,单位为克g文件编号作业范围水泥及矿粉化学检验文件名称水泥矿粉化学分析作业指导书岗位名称分析工页 码第5页 共10页操作规程4.熟料游离氧化钙检验准确称取约0.5g试样,置于干燥的250ml锥形瓶中,加入1520ml乙二醇乙醇溶液(2+1),摇动锥形瓶使试剂分散,放入1枚搅拌子。装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,接通循环泵电源,使其工作,开启仪器后面的总电源开关,指示灯亮。比较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针指在220V左右的位置上。当冷凝管下的乙醇开始滴下时,开始定时,降温电压表指在150V
8、左右,稍增大转速,到达计时3分钟时,萃取守毕。取下锥形瓶,用无水乙醇吹洗一圈,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失,关闭仪器总电源开关。 百分比含量按下式计算:Fcao=(TacoV100)(m1000)式中:Taco _每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数,V_滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积,mg/mlM_试料质量,g5.烧失量检验准确称取约1g试样,精确至0.0001g,放入已钓烧恒重的瓷坩埚中,将坩埚盖盖上并留有一缝隙,放入高温炉内在9501000的温度灼烧一定时间(生料30分钟,水泥20分钟)取出,置于干燥器中冷却至室温称重。 烧失量百分比含量按下式计算:1oss%=
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