碱性高锰酸钾法测定化学需氧量(共3页).doc
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1、精选优质文档-倾情为你奉上33 化学需氧量33.1 碱性高锰酸钾法33.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于大洋和近岸海水及河口水化学需氧量的测定。33.1.2 方法原理 在碱性加热条件下,用已知量并且是过量的高锰酸钾,氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下,用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰,所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。33.1.3 试剂及其配制 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水或等效纯水。33.1.3.1 氢氧化钠溶液: 称取250g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中,盛于聚乙烯瓶中。33.1.3.2 硫酸溶液:1+3。 在搅拌下,将1体积浓硫
2、酸(H2SO4,=1.84g/mL)慢慢加入3体积水中,趁热滴加高锰酸钾溶液(33.1.3.5),至溶液略呈微红色不褪为止,盛于试剂瓶中。33.1.3.3 碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 称取3.567g碘酸钾(KIO3,优级纯,预先在120烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中,全量移入1 000mL棕色量瓶中,稀释至标线,混匀。置于阴暗处,有效期为1个月,此溶液为0.100mol/L。 使用时稀释10倍,即得0.010 0mol/L碘酸钾标准溶液。33.1.3.4 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O35H2O)=0.01mol/L 称取25g硫代硫酸钠(Na2S
3、2O35H2O),用刚煮沸冷却的水溶解,加入约2g碳酸钠,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。置于阴凉处。浓度的标定:移取10.00mL碘酸钾标准溶液(33.1.3.3),沿壁流入碘量瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加入0.5g碘化钾(33.1.3.7),沿壁注入1.0mL硫酸溶液(33.1.3.2),塞好瓶塞,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞,沿壁加入50mL水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6),继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定,至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(64)计算其浓度:
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- 碱性 高锰酸钾 测定 化学 需氧量
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