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1、_33 化学需氧量33.1 碱性高锰酸钾法33.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于大洋和近岸海水及河口水化学需氧量的测定。33.1.2 方法原理 在碱性加热条件下,用已知量并且是过量的高锰酸钾,氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下,用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰,所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。33.1.3 试剂及其配制 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水或等效纯水。33.1.3.1 氢氧化钠溶液: 称取250g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中,盛于聚乙烯瓶中。33.1.3.2 硫酸溶液:1+3。 在搅拌下,将1体积浓硫酸(H2SO4,=1.8
2、4g/mL)慢慢加入3体积水中,趁热滴加高锰酸钾溶液(33.1.3.5),至溶液略呈微红色不褪为止,盛于试剂瓶中。33.1.3.3 碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 称取3.567g碘酸钾(KIO3,优级纯,预先在120烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中,全量移入1 000mL棕色量瓶中,稀释至标线,混匀。置于阴暗处,有效期为1个月,此溶液为0.100mol/L。 使用时稀释10倍,即得0.010 0mol/L碘酸钾标准溶液。33.1.3.4 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O35H2O)=0.01mol/L 称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),用刚煮
3、沸冷却的水溶解,加入约2g碳酸钠,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。置于阴凉处。浓度的标定:移取10.00mL碘酸钾标准溶液(33.1.3.3),沿壁流入碘量瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加入0.5g碘化钾(33.1.3.7),沿壁注入1.0mL硫酸溶液(33.1.3.2),塞好瓶塞,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞,沿壁加入50mL水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6),继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定,至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(64)计算其浓度: (64)式中:cNa2S
4、2O3硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;V Na2S2O3硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。33.1.3.5 高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 称取3.2g高锰酸钾(KMnO4),溶于200mL水中,加热煮沸10min,冷却,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。放置7d左右,用玻璃砂芯漏斗过滤。33.1.3.6 淀粉溶液:5g/L。 称取1g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入100mL煮沸的水,混匀,继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。33.1.3.7 碘 化钾(KI)33.1.4 仪器及设备 溶解氧滴定管:25mL;定量加液器:5mL
5、;移液管:2,10mL;碘量瓶:250mL;具塞三角烧瓶;250mL;试剂瓶:500mL,棕色瓶2 500,10 000mL,聚乙烯瓶1 000mL;量筒:100,500,1 000mL;滴瓶:125mL;玻璃砂芯漏斗:G4;定时钟或秒表;电磁搅拌器:转速可调至140150r/min;玻璃磁转子:直径约35mm,长25mm;双联打气球;圆型电热板:1 000W;一般实验室常备仪器和设备。33.1.5 分析步骤33.1.5.1 取100mL水样于250mL锥形瓶中(测平行双样,若有机物含量高,可少取水样,加蒸馏水稀释至100mL)。加入1mL氢氧化钠溶液(33.1.3.1)混匀,加10.00mL
6、高锰钾溶液 (33.1.3.5),混匀。33.1.5.2 于电热板上加热至沸,准确煮沸10min(从冒出第一个气泡时开始计时)。然后迅速冷却到室温。33.1.5.3 用定量加液器加入5mL硫酸溶液(33.1.3.2),加0.5g碘化钾(33.1.3.7),混匀,在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6),继续滴至蓝色刚退去为止,记下滴定数V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。 另取100mL重蒸馏水代替水样,按步骤33.1.5.133.1.5.3测定分析空白滴定值V2。33.1
7、.6 记录与计算a)将滴定管读数(V1、V2)记入化学需氧量分析记录表32中。b)按式(65)计算化学需氧量(COD): (65)式中:c硫代硫酸钠的浓度,mol/L;V2分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;V1滴定样品时硫代硫酸钠的体积,mL;V取水样体积,mL; COD水样的化学需氧量,mg/L-O。33.1.7 精密度和准确度33.1.8 注意事项33.1.8.1 水样加热完毕,应冷却至室温,再加入硫酸和碘化钾,否则游离碘挥发而造成误差。33.1.8.2 化学需氧量的测定是在一定反应条件试验的结果,是一个相对值,所以测定时应严格控制条件,如试剂的用量、加入试剂的次序、加热时间及加热温度的高低,加热前溶液的总体积等都必须保持一致。33.1.8.3 用于制备碘酸钾标准溶液的纯水和玻璃器皿须经煮沸处理,否则碘酸钾溶液易分解。表33 水样品化学需氧量分析记录(碱性高锰酸钾法)海区 调查船 采样日期: 年 月 日 第 页分析日期: 年 月 日 共 页序号站号层次m瓶号时间(日,时,分)Na2S2O3液V,mL化学需氧量mg/L采样分析12平均1234567891011121314151617181920备注取样:100mL 空白Vb 检出限: 测 定标 定f =f = 分析者 计算者 校对者 3_
限制150内