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1、氨检测作业指导书氨检测作业指导书1 1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 无氨蒸馏水每 1.0L 蒸馏水中加入 15.0ml 氢氧化钠溶液(0.5mol/L)和 2.0g 过硫酸钾,放在蒸馏水器中,先敞口煮沸约 10 分钟,接好冷凝器,收集馏出液于聚乙烯瓶中,真至蒸馏器中剩下 150ml 左右,所收集的蒸馏水既为无氨蒸馏水,盖紧瓶塞,待用。1.2 氢氧化钠溶液称取 400g 氢氧化钠(优级纯),溶于 2000ml 无氨蒸馏水中,蒸煮浓缩为 1000ml 冷却后,贮于聚乙烯瓶中,盖紧瓶塞。1.3 盐酸(1+1)将 500ml 盐酸与同体积的蒸馏水混匀。1.4 次溴酸钠氧化剂(1)溴酸钾溴化钾贮备溶
2、液称取 2.8g 溴酸钾和 20.0g 溴化钾溶于 1000ml 无氨蒸馏水中低温保存,此溶液有效期半年。(2)次溴酸钠氧化剂使用溶液吸取贮备溶液 1.0ml 于棕色试剂瓶中,加入 49ml 蒸馏水,加入 3.0ml 盐酸(1+1) ,迅速盖上瓶塞,混匀,置于暗处 5 分钟,加入 50ml 氢氧化钠溶液,混匀,此溶液在 35以下可稳定 8h,临用前配制。1.5 磺胺溶液(2g/L)称取 2.0g 磺胺溶液 1000ml 盐酸(1+1)中,贮于棕色试剂瓶中,有效期 2 个月1.6 盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)称取 0.5g 盐酸萘乙二胺,用少量蒸馏水溶解后,稀释至 500ml,贮于棕色试剂瓶中,
3、低温保存,有效期 1 个月(如出现棕色应重配)。1.7 标准贮备液称取 0.5349g 氯化铵 (或 0.4716g 硫酸铵) (预先在100下烘 1h)溶于少量水中,全量移入 1000ml 容量瓶中,稀释至标线,混匀。加 1ml 三氯甲烷混匀,贮于1000ml 棕色试剂瓶中,低温保存,有效期半年。浓度为140mg/L(或 100mg/L)。1.8 标准使用液移取 1.0ml 标准贮备液于 100ml 容量瓶中,加水至标线,混匀,临用前配制,浓度为 1.4mg/L(或 1.0mg/L) 。2 2.绘制工作曲线绘制工作曲线2.1 在国家海洋局第二海洋研究所制配的铵盐标准溶液浓度分别为0.00,2
4、.00,4.00,6.00umol/L(0.000,0.028,0.056,0.084mg/L)中各加入 5ml 次溴酸钠使用溶液,混匀,氧化30 分钟。室温较低时,可适当延长氧化时间。2.2 各加入 5ml 磺胺(2g/L)混匀,放置 5 分钟。2.3 各加入 1ml 盐酸萘乙二胺溶液(1g/L),混匀,放置 15 分钟,显色 2 小时内测定(显色过程中应避免阳光直射) ,颜色可稳定 4 小时。2.4 选 543nm 波长,2cm 比色皿,以无氨水作参比,测定吸光值 Ai,其零浓度为 A0。2.5 以吸光度 Ai-A0 为纵坐标,相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,写出标准曲线方程。3 3.水
5、样测定水样测定3.1 量取 50ml 已经过滤的水样于具塞比色管中(双样)3.2 按上述 25 步骤测定水样的吸光度 Aw。3.3 量取 5ml 刚配制的次溴酸钠溶液于 100ml 具塞锥形瓶中,立即加入 5ml 磺胺溶液,混匀。放置 5 分钟后加50ml 水,然后加入 1ml 盐酸萘乙二胺溶液,15 分钟后测定分析空白的吸光值 Ab1;按同样方法作平行双样测得吸光值 Ab2,两次平均值既为 Ab。4 4.数据计算数据计算按下列公式计算:(NO3-N)=(An-a)/b其中 An=Az-XA(NO2-N)52/61;P(NO3-N)水样中氨的浓度 mg/L;An水样中氨的吸光值;X氨和亚硝酸盐测定时,所用测定池的长度比;Az总亚硝酸盐的吸光值;Az(NO2-N)水样中原有亚硝酸盐的吸光值。5 5.稀释倍数稀释倍数当水样吸光值超出工作曲线系列最高点吸光值时,要用蒸馏水对水样进行稀释,使稀释后水样吸光值位于工作曲线中部为宜,则稀释后水样浓度计算式如下:(NO3-N)=(An-a)/b其中 An=Az-(X/n)A(NO2-N)52/61N 为稀释倍数
限制150内