总硬度检测作业指导书.doc
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1、总硬度检测作业指导书总硬度检测作业指导书1.1.试剂及其配制试剂及其配制分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。1.1 缓冲溶液(PH10) 。1.1.1 称取 1.25gEDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2M8)和16.9g 氯化铵(NH4Cl)溶于 143ml 浓的氨水(NH3H2O)中,用水稀释至 250ml。因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按 1.1.2 方法进行检查和调整。1.1.2 如无 EDTA 二钠镁,可先将 16.9g 氯化铵溶于143ml 氨水。另取 0.78g 硫酸镁(MgSO47H2O)和1.179EDTA 二钠二水合物(C10H14N2O8
2、Na22H2O)溶于50ml 水,加入 2mL 配好的氯化铵、氨水溶液和 0.2g 左右铬黑 T 指示剂干粉(1.4) 。此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入 EDTA 二钠溶液(1.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 。将两溶液合并,加蒸馏水定容至 250mL。如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。1.2 EDTA 二钠标准溶液:10mmol/L。1.2.1 制备将一份 EDTA 二钠二水合物在 80干燥 2h,放入干燥器中冷至室温,称取 3.725g 溶于水,在容量瓶中定容至 1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓
3、度。1.2.2 标定按第 6 章的操作方法,用钙标准溶液(1.3)标定EDTA 二钠溶液(1.2.1) 。取 20.0ml 钙标准溶液(1.3)稀释至 50ml。1.2.3 浓度计算EDTA 二钠溶液的浓度 c:(mmol/L)用式(1)计算:C1=c2V2/V1 (1)式中:c2-钙标准溶液(1.3)的浓度,mmol/L;V2-钙标准溶液的体积,ml;V1 -标定中消耗的 EDTA 二钠溶液体积,ml。1.3 钙标准溶液:10mmol/L。将一份碳酸钙(CaCO3)在 150干燥 2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取 1.001g 于 500ml 锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入 4mol/L
4、盐酸至碳酸钙全部溶解,避免滴入过量酸。加 200ml 水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g溶于 100ml60%乙醇) ,逐滴加入 3mol/L 氨水至变为橙色,在容量瓶中定容至 1000ml。此溶液 1.00ml 含0.4008mg(0.01mmol)钙。1.4 铬黑 T 指示剂。将 0.5g 铬黑 THOC10H6N:N10H4(OH)(N02)SO3Na,又名媒染黑 11,学名:1(1-羟基-2-萘基偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠盐,sodium salt of 1 (1-hydroxy-2-naphthylazo)6-nitro-2-naph
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