石英砂负载氧化铁吸附除锑、磷的xrd、ftir以及xps研究.pdf
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1、第 2 7卷第 3期 2 0 0 7年 3月 环境科 Ac t a S c i e n t i a e 学 学 报 Ci r c u ms t a n t i a e Vo 1 27, No 3 Ma r ,2 0 07 许光眉, 施周 , 邓军 2 0 0 7 石英砂负载氧化铁吸附除锑 、 磷 的 X RD 、F T I R以及 X P S 研 究 J 环境科学学报 , 2 7 ( 3 ) : 4 0 24 0 7 xu G M s h i z,De n g J 2 0 0 7 Ch a r a c t e r i z a t i 。 n 。 f a d s o r pt i 。 n 。 f
2、 a n t i mo n y a n d p h o s p h a t e b y u s i n g I OCS wi t h XRD、F T I R a n d X P S J _ A c t a s c i e n li a e C i r c u ms t a n t i a e , 2 7 ( 3 ) : 4 0 24 0 7 石英砂 负载 氧化 铁 吸 附除锑、 磷 的 X R D、 F T I R 以及 X P S研 究 许光眉 , 施 周 , 邓军 湖南大学土木工程学院水工程与科学系, 长 沙 4 1 0 0 8 2 收稿 日期 : 2 0 0 6 0 6 1 8 修回 日
3、期 : 2 0 0 7 0 1 0 5 录用日期 : 2 0 0 7 0 1 1 6 摘要 : 通过 XR D、 F T I R以及 X P S方法研 究了石英砂负载氧化铁 ( I O C S ) 吸附锑 、 磷 的机理 研究结果表明 ,I O C S表 面氧化铁的晶 型为 a F e 2 O 3 ; O H一 及 F e 一0键可以在 F T I R谱图上检测 到 X P S测定结果表明, I O C S吸附锑过程中氧原子及铁原子 发生 了电子转移 , 而 I O C S吸附磷 的过程 几乎没有发生 电子转移 X P S的价带谱研究表明 , I OC S与锑的结合强度大于 I O C S与磷
4、的结 合强度 由于锑 、 磷 的吸附 , 导致 I O C S表面铁原 子 的浓度有所降低 ; X P S溅射结果表 明, 锑较磷更能与深层 的氧化铁发生反应 关键词 : 氧化铁 ; 吸附 ; 锑 ; 磷 ; X RD; F T I R; XP S 文章编号 : 0 2 5 3 - 2 4 6 8 ( 2 0 0 7 ) 0 3 0 4 0 2 0 6 中图分类号 : X 7 0 3 文献标识码 : A Cha r a c t e r i z a t i o n o f a d s o r p t i o n o f a n t i m o n y a nd ph o s ph a t e b
5、y u s i ng I OCS wi t h XRD 、 FTI R a nd XPS xu Gu a n g me i ,S HI Z h o u ,D EN G J u n De p a r t me n t o f W a t e r E n g i n e e rin g a n d S c i e n c e,Co l l e g e o f Ci v i l En g i n e e rin g ,Hu n a n Un i v e r s i t y ,Ch a n g s h a,4 1 0 0 8 2 Re c e i v e d 1 8 J u n e 2 0 0 6;
6、r e c e i v e d i n r e v i s e d f o r m 5 J a n u a r y 2 0 0 7; a c c e pt e d 1 6 J a n u a ry 2 0 0 7 A b s t r a c t :Me c h a n i s m o f i r o n o x i d e c o a t e d o n s a n d ( I O C S)i mm o b i l i z i n g a n t i mo n y a n d p h o s p h a t e f r o m w a t e r w a s i n v e s t i g a
7、 t e d w i t h X r a y d i f f r a c ti o n ( X R D) ,F o u ri e r t r a n s f o rm i n f r a r e d s p e c t r a( F T I R) ,a n d X r a y p h o t o e l e c t r o n s p e c t r o s c o p y( X P S ) I t w a s fo u n d t h a t t h e d o mi n a t e p h a s e o f i r o n i c o x i d e o n I O C S w a s
8、h e m a t i t e( a F e 2 O 3 ) ,a n d O Hg r o u p s a n d F e O b a n d w e r e a l s o d e t e c t e d o n F T I R s p e c t r a a t 3 4 3 9 c m a n d 5 3 7 c m,r e s p e c t i v e l y Th e XP S o b s e r v a t i o n o f I OCS i n d i c a t e d t h a t t h e r e e x i s t e d t h e c h a r g e t r
9、 a n s f e r b e t we e n Fe a n d O d u rin g a ds o r p t i o n o f S b o n t h e I OCS,wh i l e l i t t l e c h a r g e t r a n s f e r o c c u r r e d d u rin g a d s o rpti o n o f P o n t h e I OCS Ac c o r d i n g t o v a l e n c e b a n d s p e c t r a o f XP S,t h e b i n d i n g s t r e n
10、g t h b e twe e n I OCS a n d S b w a s s t r o n g e r t h a n t h a t b e t we e n I OCS a n d P Th e a t o mi c r a t i o o f F e o n I OCS d e c r e a s e d b e c a u s e o f t h e o v e r l a y b y t h e a ds o r b e d a n t i mo n y a n d p h o s p h a t e Th e s p u t t e ri n g r e s u l t s
11、 f u rth e r s u g g e s t e d t h a t a n t i mo n y c o u l d b e i n t e r a c t e d wi t h d e e p e r i ron a t o ms t h a n p h o s p ha t e Ke y wo r ds :i r o n o x i d e ;a d s o rpt i o n;a n t i mo n y ;p h o s p h a t e;XRD;F v r I R;XP S 1 引 言 ( I n t r o d u c t i o n ) 石英砂滤 料是水处理工 艺中最
12、常用 的过 滤介 质 在石英砂表 面负载氧化铁颗粒 , 不仅可 以保 留 石英砂的过滤截留功能 , 还可 以通过改 变滤料的表 面 电荷来 增 加 滤 料 表 面 的 活 性 吸 附位 ( B e n j a mi n e t a 1 , 1 9 9 6) E s w a r d s和 B e n j a m i n ( E d w a r d s e t a 1 , 1 9 8 9 ) 率先在石英砂滤料表面负载氧化铁颗粒 ( i r o n o x i d e c o a t e d s a n d , 简称 I O C S ) , 并将其作为一种新型 的滤料 处理 重 金 属 污 染 废
13、水 , 取 得 了较 好 的效 果 近年来 , 此类金属氧化 物改性滤料倍受国内外有关 研 究者 的关 注 以往 的 研 究 结 果 表 明 , I O C S对 污 染 物的吸附反应受诸 多因素影响 , 如: p H、 温 度、 竞争 离 子 、 负 载 条 件 等 ( B a i l e y e t a 1 , 1 9 9 2; L a i e t a 1 , 2 0 0 1 ; L o e t a 1 , 1 9 9 7 a ; 高 乃 云 等 , 2 0 0 1 ; 黄 自力 等 , 2 0 0 3 ) 有关 I O C S的表 面形态 、 氧化铁颗粒粒 径和 基金项 目:国家 自然科
14、学 基金( N o 5 0 1 7 8 0 2 9 ) ; 教育部博士点基金 ( N o 2 0 0 3 0 5 3 7 3 7 0 ) ; 科技部 国际合作基金( N o 2 0 0 3 D F B 0 0 0 0 2 ) S u p p o r t e d b y t h e N a t i o n a l N a t u r l S c i e n c e F o u n d a t i o n o f C h i n a( N o 5 0 1 7 8 0 2 9 ),t h e P h D R e s e a r c h F o u n d a t i o n o f Mi n i s
15、 t ry o f E d u c a t i o n o f C h i n a ( N o 2 0 0 3 0 5 3 7 3 7 0 )a n d t h e I n t e r n a ti o n a l C o o p e r a t i o n R e s e a r c h F o u n d a t i o n o f Mi n i s t ry o f S c i e n c e o f C h i n a( N o 2 0 0 3 D F B 0 0 0 0 2) 作者简介 :许光眉( 1 9 7 9 一 ) , 男, 博士研究生 , E m a i l : x u g
16、u a n g me i 3 7 1 6 3 c o rn;通讯作者 ( 责任 作者 ) B i o g r a p h y :X u Gu a n g me i ( 1 9 7 9 一 ) , ma l e ,P h Dc a n d i d a t e ,E m a i l : x u g u a n g me i 3 7 1 6 3 c o rn;C o r r e s p o n d i n g a u t h o r 维普资讯 http:/ 3期 许光眉等 : 石英砂负载氧化铁吸 附除锑 、 磷的 X R D、 F T I R以及 X P S研究4 0 3 孑 L 径、 孑 L 隙体
17、积、 表面元素组成的表征 、 I O C S吸附除 锑的效果 、 锑的表面扩散模式 以及 吸附过程 的热动 力学等方面均 已进行 了研究( 许光眉等 , 2 0 0 6 a ) 但 是有关 I O C S吸附污染物 的机理研 究 , 如 吸附前后 I O C S表面氧化铁 晶型、 表面官能团的种类 、 表面原 子配 比的变化以及吸附过程 中电子转移方向, 表面 氧、 铁电荷 的变化 , 结合 键 的强度分析 等仍有待探 讨 本文采用 X R D、 F T I R 以及 X P S等 检测 手段对 I O C S吸附 锑、 磷 过 程 中的 以 上 问题 进 行 探 讨 和 分析 2 材 料与
18、方法 ( Ma t e r i a l s a n d me t h o d s ) 2 1 吸 附 实验 I O C S的制备方 法参见 文献 ( K h e m a r a t h , 2 0 0 1 ; 许 光 眉 等 ,2 0 0 6 b) 实 验 采 用 酒 石 酸 锑 钾 K ( S b O) C 4 H 0 1 2 H : 0 和磷酸二氢钾( K H : P O ) 分别配制含锑 、 含磷原水 称取 2 g I O C S分别装入 以 预先 装 有 4 0 m L锑 、 磷 原 水 ( 初 始 浓 度 为 0 1 m o l L ) 的 5 0 m L塑料离心管中, 封好; 置于
19、恒温培 养箱 中振摇 2 4 h , 以达到 吸附平衡 ; 静置 固液分 离 后 , I O C S颗粒在室温下 自然风干 锑 、 磷吸附实验中 p H分 别 用 H C 1 ( o 1 to o l L )和 N a O H ( o 0 1 mo l L ) 控制在 6 0和 7 0 , 以保证两者分别达到 最 大吸 附量 ( 许光 眉等 , 2 0 0 6) 背景 离子 浓度 为 0 1 m o l L N O;, 试样温度控制在( 2 01 ) 2 2 X R D、 F T I R 以及 X P S检测 X R D( D MA X R A 型,日本 理 学 )分 析 采 用 C u K
20、c t 射 线 , 石 墨 单 色 器 , 管 流 为 1 0 0 m A, 管 压 为 5 0 k V, 步 宽 0 0 1度F T I R( N e x u s - 4 7 0 型, 美 国 N i c o l e t t e ) 解析度 4 c m, 采 用 K B r压片 X P S ( P H I Q u a n t e r a S X M, 日本真空 ) 采用单色器 , A l 阳极靶 , 灵敏度 3 M C P S , 角分辨率为 4 5 。 , x线束射 9 m 1 5 mm, 分 析 室 真 空 度 6 7l 0P a , 碳 标 为 2 8 4 8 e V 溅射 条件: 扫
21、描型 A r 枪 , 溅射速率 约为 9 4 n m mi n 。 。 , 能量为 4 0 k V, 发射 电流为 2 0 mA 3 结果 ( R e s u l t s ) 3 1 X R D F T I R分 析 氧化 铁 最 常 见 的 2种 类 型 分 别 为 赤 铁 矿 ( F e , 0 ) 和 针 铁 矿 ( F e O O H) 负 载 方 式 不 同 I O C S表 面 的氧化铁 晶 型也有 所不 同 L o ( 1 9 9 7 ) 的研 究表明, 采用铁盐沉 积法制 得的 I O C S表面氧化铁 多为无定形氧化铁和针铁 矿, 采用铁盐溶液蒸发法 制得 的 I O C S
22、表 面氧化铁 多为赤铁矿 ; 与无 定形氧 化铁 、 针铁矿相 比, 赤铁矿 与石英砂 的附着 强度更 高 本研究 中 I O C S吸附锑、 磷前后 的 X R D图见图 1 根据 x衍射标准谱图对比可知, I O C S表面氧化铁 的 晶 型 为 赤 铁 矿 , 特 征 峰 出 现 在 2 为 3 3 0 9 。 、 3 5 6 5 。 、 5 4 0 4 。 处; 其 d分 别 为 2 7 0 2 8 、 2 5 1 5 3 、 1 6 9 6 8 , 未见针铁矿 的特征峰 在 2 为 2 1 2 5 。 处 出现 从图 1 还可知, 吸附前后氧化铁的 X R D谱图特征峰 一致 , 表
23、明氧化铁晶型在吸附锑、 磷后未发生改变 山 0 赵 骥 爱 罂 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 2 o ( 。 ) 图 I I OCS吸附锑 、 磷前后的 X RD图 F i g 1 XRD p a t t e rn s o f I OCS a d s o r b i n g a n t i mo n y a n d p h o s p h a t e 根据表面络合模型 , 金属氧化物表面 的 O H基 团是吸附过程中的活性 吸附位 , 该基团可通过 I R谱 图检测到 从 I O C S吸附锑 、 磷前后 的红外谱 图( 图 2 ) 可 以看 出, 3条谱线 在 3 4 3
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- 石英砂 负载 氧化铁 吸附 xrd ftir 以及 xps 研究
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