异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中.doc
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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中纳氏试剂光度法测定水质氨氮不确定度的评估异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中总氰化物的测量不确定度评定1 检测方法1.1 方法依据依据异烟酸-吡唑啉酮光度法,对水中总氰化物的测量不确定度进行评定。1.2 方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA,在pH2条件下,加热蒸馏,利用金属与EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解处氰
2、离子,并以氰化氢形式被蒸馏出来,并用氢氧化钠吸收。在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后于吡唑啉酮缩合生成蓝色染料。其色度与氰化物的含量成正比,在638nm波长进行光度测定。1.3 主要仪器25ml比色管 分光光度计1.4 操作步骤1.4.1 标准曲线绘制1.4.1.1 标准使用液配制标准溶液从中国计量科学研究院够买,编号为8052,质量浓度为70mg/L,相对扩展不确定为1%。用15.00mL无刻度吸管(A级)准确吸取标准溶液15.00mL至1000mL容量瓶中,用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线,得到质量浓度为1.05mg/L的总氰化物
3、标准使用液。共稀释66.7倍。1.4.1.2 标准曲线绘制吸取氰化物标准使用溶液0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00mL于25mL比色管,各加0.1%氢氧化钠溶液至10mL,加入5mL磷酸盐缓冲溶液,混匀,加入0.25mL氯胺T溶液,立即盖塞,混匀,放置35min,加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀,加水稀释至标线,摇匀,在2535水浴中放置40min。在638nm波长下,用10mm比色皿,零浓度空白液管作参比,测定吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氰化物质量(g)对校正吸光度的校准曲线。1.4.2 样品测
4、定(1)量取200mL样品移入500mL蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠;(2)往接收容器内加入10mL1%氢氧化钠溶液作为吸收液;(3)馏出液导管上端接冷凝管出口,下端插入接收容器的吸收液中,检查连接部位,使其严密;(4)将10mL Na2-EDTA溶液加入蒸馏瓶内;(5)迅速加入10mL磷酸,使PH2,立即塞号瓶塞。打开冷凝水,调节可调电炉,由抵挡逐渐升高,以24mL/min馏出液速度进行加热蒸馏;(6)接受瓶内溶液近100mL时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,用水稀释至标线。此碱性馏出液供测定总氰化物用。 吸取10.00mL样品馏出液与25mL比色管中,加入5mL磷酸盐缓冲溶液,混匀,以下操作同
5、标准曲线步骤,测量吸光度。2 数学模型 由标准曲线计算总氰化物的质量数计算公式为: y=a+bx (A18.1)式中:y测量吸光度; x总氰化物的质量,g; a标准曲线的截距; b标准曲线的斜率。 水中总氰化物质量浓度的计算公式为: c(CN,mg/L)=𝑚/VV1/V2 (A18.2)式中:m从校准曲线上查出的样品的氰化物含量(g),同上式中x; V预蒸馏所取水样的体积,mL; V1水样预蒸馏馏出液的体积,mL; V2显色测定所取馏出液的体积,mL。3 不确定度分量的来源分析由检测方法和数学模型分析,其不确定度来源有以下几个方面:(1)样品测量重复性引入的不确定度;(2)配置
6、氰化物标准使用液引入的不确定度;(3)取样过程引入的不确定度;(4)工作曲线拟合引入的不确定度;(5)方法回收率引入的不确定度。有检测方法和不确定度分量的来源分析可知,测定水中总氰化物引入的各不确定度分量,按不确定度传播率,相对合成不确定度为:式中: C-合成相对不确定度; (A)-样品重复性测量的相对不确定度; (C1)-配制总氰化物标准使用液引入的相对不确定度; (V)-取样过程引入的相对不确定度; (m)-工作曲线拟合引入的相对不确定度; (R)-分析方法回收率的相对不确定度。4 不确定度分量评定4.1 样品重复性测量引入的相对标准不确定度𝒖𝒓ү
7、42;𝒍(𝑨)对某电镀厂排放废水中总氰化物的含量进行10次预蒸馏重复测定,数据见表A18.1。表A18.1 水样中氧化物含量测定结果序号吸光度A质量浓度C/(mg/L)序号吸光度A质量浓度C/(mg/L)10.1080.035760.1120.037020.1120.037070.1110.036730.1100.036480.1070.035440.1070.035490.1110.036750.1080.0357100.1090.0360由表A18.1数据,利用贝塞尔公示计算单次测量的标准差:由于实际监测时,对该厂污水样测两次报出平均值。表A18.1中序号1
8、、2的数据位该样品测量结果,样品质量浓度平均值为0.0364mg/L。平均值的标准差:样品平均值的相对标准不确定度:4.2 配置氰化物标准使用液引入的相对不确定度𝒖𝒓𝒆𝒍(𝐜𝟏) 使用由中国计量科学研究院提供的总氰化物标准溶液,由证书查得其相对扩展不确定度为1%,按正态分布,k=2,计算标准溶液的相对不确定度:urel(cs)=U/k=1%/2=5.0010-3 配置氰化物标准使用液,稀释使用的玻璃量器量取溶液体积引入的不确定度,采用B类评定方法评定。容量瓶、移液管的刻度估读引入的不确定度,查阅文献
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