高效液相色谱法同时测定食品中19种防腐杀菌剂_1姜玲玲.doc
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1、 分析检测 高效液相色谱法同时测定食品中 19 种防腐杀菌剂 姜玲玲,金雁,李晓东,张侃,张欣媛沈阳出入境检验检疫局(沈阳 110016)摘要建立了固相萃取柱净化 -高效液相色谱二极管阵列检测器 , 测定食品中 19 种防腐保鲜剂的方法。样品经甲醇提取 , 通过 C 固相萃取柱净化 , 以 C 反相色谱柱为分离柱 , 0.02 moL/L 乙酸铵和甲醇为流动相 , 梯度洗脱程序进行高效 1818r 液相色谱分离和检测。方法的相对标准偏差为 6.34%15.7%, 回收率为 57.07%83.15%, 其相关系数 0.990 3, 具有较高的准确度和精密度。该方法简单、快速 , 适用于食品中防腐
2、杀菌剂的检测。关键词固相萃取 ; 高效液相色谱 ; 防腐剂 ; 杀菌剂 ; 食品 Simultaneous Determination of 19 Preservatives and Bactericides in Food by Using High Performance Liquid ChromatographyJiang Ling-ling, Jin Yan, Li Xiao-dong, Zhang Kan, Zhang Xin-YuanShenyang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau (Shenyang 110016) A me
3、thod was developed for the determination 19 preservatives and bactericides in food by using high performance Abstract liquid chromatography with photodiode array detector (PDAD) after solid phase extraction. Ground cereal samples were column. The analysis was performed extracted with methanol, and t
4、he extract was puri ed using solid phase extraction with a C18 column using a gradient elution with the mobile phases of 0.02 mol/L ammonium acetate buffer and methanol was on a C18 used for assay by reversed phase HPLC. The relative standard deviations (RSD) was 6.34%15.7%, and recoveries was 57.07
5、%83.15%, with all the correlation coef cients r 0.990 3. The method was precise and accurate. The method was rapid, easy, and can be applied for the determination of preservatives and bactericides in food.solid phase extraction; high performance liquid chromatograghy; preservatives; bactericides; fo
6、odKeywords 食品防腐保鲜 是食品加工储藏的必备环节,但因此,建立了食品中苯菌灵、山梨酸、水杨酸、在这过程中好多不良商家过量添加食品添加剂,甚挥发酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、间甲酚、对至使用非食用物质对食品进行防腐保鲜,这对人体羟基苯甲酸乙酯、噻菌灵、对羟基苯甲酸丙酯、纳他健康造成了巨大伤害,由此引发的食品安全事件层霉素、邻苯基苯酚、对苯基苯酚、对羟基苯甲酸丁出不穷。因此,研究建立食品防腐、杀菌剂检测方酯、对氯间二苯酚、双氯酚、联苯醚、三氯羟基二法也是目前行业的热点。目前,食品中苯菌灵、山苯醚、联苯等 19 种防腐、杀菌剂的检测方法。 结果表 1-4梨酸等防腐、杀菌剂的检测方法已有
7、国标和文明,该方法简单、快速、准确,可用于食品的安全监 5-8献报道,但这些检测方法大多都是单一方法,能管和质量检测。够同时测定食品中多组分的方法较少。而且目前少 1 材料与方法见食品中苯氧乙醇、对氯间二本酚、三氯羟基二苯醚、联苯醚、水杨酸、挥发酚、间甲酚、对苯基苯 1.1 仪器与试剂酚和双氯酚的检测方法。 Agilent HP1200 高效液相色谱仪(配有 PDAD 二极 4 卢燕 , 许群 , 陈静 , 等 . 高效液相色谱多阀多柱技术同时中的维生素 J. 中国乳品工业 , 2013, 41(10): 40-42. 分析水溶性和脂溶性维生素 J. 环境化学 , 2012, 31(9): 7
8、 赵海燕 , 赵榕 , 杨永红 , 等 . 冷皂化 -HPLC 测定强化食品 1442-1447. 中的维生素 A、 E 的方法研究 J. 中国食品卫生杂志 , 2010, 5 中华人民共和国卫生部 . GB 5413.92010 婴幼儿食品和 22(4): 344-347. 乳品中维生素 A、 D 和 E 的测定S. 北京 : 中国标准出版社 , 8 王玉堂 , 池涛 , 胡涛 , 等 . 婴儿配方粉中维生素 A、 D和 E2010. 测定的关键影响因素研究 J. 中国食品学报 , 2013, 13(12): 6 李颂群 , 陈胜楠 , 李征 . 冷皂化 -HPLC 法测定乳及乳制品 232
9、-236. 2014 3512 年第卷第 期食品工业 261 分析检测 管阵列检测器):美国安捷伦科技有限公司; Z323K 取方式。结果表明,综合 19 种待测物的整体考虑,高速冷冻离心机:德国 HermLe 公司产品; Milli-Q 超超声提 取的效果最佳,样品回收率较高且省时省纯水仪:美国Millipore 公司。力。因此,选择超声提取作为提取方式,结果见苯菌灵、山梨酸、水杨酸、挥发酚、苯氧乙醇、图 1。 对羟基苯甲酸甲酯、间甲酚、对羟基苯甲酸乙酯、噻 菌灵、对羟基苯甲酸丙酯、纳他霉素、邻苯基苯酚、对苯基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯、对氯间二苯酚、双氯酚、联苯醚、三氯羟基二苯醚、联苯,分别购
10、置天津环保所和美国迪马公司,纯度均大于 95.0%;甲醇、乙腈,色谱纯;乙酸铵,分析纯; C 固相萃取柱 18( 500 mg, 3 m):迪马公司。 1.2 色谱条件图 1 不同提取方式的比较 色谱柱, Agilent TC-C( 4.6 mm250 mm,5 18m);柱温, 30 ;流速, 1.0 mL/min;进样量, 2.2 流动相的选择文献报道,防腐剂测定时常用的流动相有甲醇 -10 L;波长, 280 nm;流动相: A 为甲醇, B为 0.02 5678水 -乙腈 mol/L 乙酸铵溶液, pH 6.5。梯度洗脱条件见表 1。、甲醇 -水、甲醇 -乙酸铵、乙腈 -乙酸铵等。试验
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