水泥厂试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书.doc
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1、水泥厂试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书 范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。 引用文件 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。 QHHS108514-GB176 水泥化学分析方法 QHHS108592-GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 QHHS112006 玻璃量器校准规程 QHHS108502-GB1345 水泥细度检验方法 职责 负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作
2、。 定期检查溶液浓度变化,如发现有变动应及时调整。 负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。 负责本岗位仪器设备的日常维护。 有权制止使用不符合要求的仪器和设备。 有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。 负责化学药品和检验器具的保管。 基本技能1 熟悉仪器设备的性能和检定周期,正确使用维护。2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。 工作内容要求与办法 工作内容要求 按规定进行一般溶液的配制。 按规定进行标准溶液的配制、标定。标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值
3、之比不得大于0.1。并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 标准溶液配制标定后,应同时做标样对比和新老溶液对比,对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。 滴定分析用的标准溶液在常温(1525)下,保存时间一般不得超过两个月。对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。 不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。 对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。标准筛一年校准一次,试验筛每月校准一次。 发现分析结果异常,应及时查找原因,并对标准溶液重新标定。 掌握溶液的基本概念以及所用药品的性能和保管方法。 掌握本岗位所用仪器设备的规格、
4、性能、使用和维护方法。10 每月对库存的化学药品的质量、进出库数量进行检查,并进行统计。 作业指导试剂和材料 配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。 除另有说明外,表示“(mm)。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度()(20,单位gcm3)或(mm): 盐酸(HCL) 1.181.19gcm3或3638 氢氟酸(HF) 1.13gcm3或40 硝酸(HNO3 ) 1.391.41gcm3或6568 硫酸(HSO4 ) 1.84gcm3或9598 冰醋酸(H3 COOH 1.049gcm3或99.8 磷
5、酸(HPO4 ) 1.68gcm3或85 过氧化氢(H2 O2 1.11gcm3或30 氨水(NH3 .H2 0) 0.900.91gcm3或2528在化学分析中,所用酸或氨水,凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(12)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。5.2.2 一般溶液的配制5.2.2.1 盐酸(11);(12);(19);(110);(111);(197)5.2.2.2 硝酸(19)5.2.2.3 硫酸(12);(14);(19)5.2.2.4 磷酸(11)5.2.2.5 氨水(11);(12)5.2.2.6 三乙醇胺N(CH2 CH2
6、OH)3 :(12)5.2.2.7 盐酸过氧化氢溶液: (31);5.2.2.8硫磷混合酸:将150mL硫酸缓缓注入500mL水中冷却后加入150mL磷酸,再加水稀释至1L。5.2.2.9 氢氧化钠溶液(10gL):将10g氢氧化钠溶于水中,加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.10 氢氧化钠溶液(15gL):将15g氢氧化钠溶于水中,加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.11 氢氧化钾溶液(200gL):将200g氢氧化钾溶于水中,加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.12 无水碳酸钠(Na2 CO3 ):将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。5.2.2.13 碳酸钠溶液(10gL)
7、:将1g的无水碳酸钠溶于100mL水中。5.2.2.14 硝酸银(5gL):将5g硝酸银溶于水中,加10mL硝酸,加水稀释至L。5.2.2.15 硝酸铵溶液(20gL):将20g硝酸铵溶于水中,加水稀释至L。5.2.2.16 抗坏血酸溶液(5gL):将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,过滤后使用。用时现配。5.2.2.17 钼酸铵溶液(50gL):将5g钼酸铵溶于水中,加水稀释至100mL,过滤后贮存于塑料瓶。此溶液可保存约一周。5.2.2.18 焦硫酸钾(K2 S2 O7 ):将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却、敲碎,贮存于磨口瓶中。5.2.2.19 氯化钡
8、溶液(100gL):将100g二水氯化钡溶于水中,加水稀释至L。5.2.2.20 氯化亚锡(SnCl2 2H2 O)5.2.2.21 氯化亚锡-磷酸溶液:将100mL磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电热板加热脱水,至溶液体积减至850950mL,停止加热。待溶液温度降至100以下时加入100g氯化亚锡继续加热至溶液透明,并无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般以不超过2周为宜)。5.2.2.22 明胶溶液(5gL):将5g明胶(动物胶)溶于100mL7080的水中。用时现配。5.2.2.23 淀粉溶液(10gL):将1g淀粉(水溶性)置于小烧杯中,加水调成糊状后,加入沸水稀释至100mL,再煮沸约
9、1min,冷却后使用。5.2.2.24 碳酸铵溶液(100gL):将10g碳酸铵溶解于100mL水中。用时现配。5.2.2.25 PH3的缓冲溶液:将3.2g无水乙酸钠(CH3 COONa)溶于水中,加120mL冰乙酸(CHCOOH),用水稀释至1L,摇匀,(用pH计或精密pH试纸检验)。5.2.2.26 PH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加80mL冰乙酸(CHCOOH),用水稀释至1L,摇匀,(用pH计或精密pH试纸检验)。5.2.2.27 PH6的缓冲溶液:将20g无醋酸钠(CH3COONa),溶于50毫升水中,加入2毫升冰醋酸(CH3COOH),用
10、水稀释至100mL,摇匀(用PH计或 PH试纸检验)。 5.2.2.28 PH10的缓冲溶液:将67.5g氯化铵(NH4Cl), ,溶于水中,加570mL氨水(NH3H2O),用水稀释至1L,摇匀。5.2.2.29 酒石酸钾钠溶液(100gL):将100g酒石酸钾钠(C4 H4 KN6 O6 4H2 O)溶于水中,稀释至1L。5.2.2.30 EDTA-铜溶液:按c(EDTA)0.015molLEDTA标准滴定溶液(见 55)与c(CuSO4 )0.015molLCuSO4标准滴定溶液(见6)的体积比,准确配制成等浓度的混合溶液。5.2.2.31 氟化钾溶液(20gL):将20g氟化钾于塑料瓶
11、中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。5.2.2.32 氟化钾溶液(150gL):将150g氟化钾于塑料瓶中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。5.2.2.33 氯化钾(KCl):颗粒粗大时,应研细后使用。5.2.2.34 氯化钾溶液(50gL):将50g氯化钾溶于中水,用水稀释至1L。5.2.2.35 氯化钾-乙醇溶液(50gL):将5g氯化钾溶于50mL于水中,加入50mL95%(VV)乙醇,混匀。 5.2.2.36 氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4gL):将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。5.2.2.37 乙酸铵溶液(100gL):将100g乙酸铵溶于1L水中。
12、5.2.2.38 苦杏仁酸溶液(100gL):将100g苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中,用氨水(1+1)调节pH至约4(用pH试纸检验)。5.2.2.39 甲基红指示剂溶液(2gL):将0.2g甲基红溶于100mL 95(VV)乙醇溶液中。5.2.2.40 溴酚蓝指示剂溶液(1gL):将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液(14)中。5.2.2.41 酚酞指示剂溶液(10gL):将1g酚酞溶于100mL 95(VV)乙醇溶液中。5.2.2.42 甲基橙指示剂溶液(1gL):将0.1g甲基橙溶于100mL水中。 5.2.2.43 二苯胺黄酸钠指示剂溶液(10gL):将1g二苯胺黄酸钠溶于10
13、0mL水中,加56滴硫酸(1+1)。此溶液随用随配。 5.2.2.44 麝香草酚酞指示剂溶液(10gL):将1g麝香草酚酞溶于100mL 95(VV)乙醇溶液中。5.2.2.45 甲基红溴甲酚绿混合指示剂溶液:将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中,用无水乙醇溶液稀释至100mL。5.2.2.46 黄基水扬酸钠指示剂溶液:将10g黄基水扬酸钠溶于水中,加水稀释至100mL。5.2.2.47 1(2吡啶偶氮)2柰酚(PAN)指示剂溶液:将0.2gPAN溶于100mL 95(VV)乙醇溶液中。5.2.2.48 半二甲酚橙指示剂溶液(5gL):将0.5g半二甲酚橙溶于100m
14、L水中。5.2.2.49 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂):称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。5.2.2.50 甲基百里香酚蓝指示剂:称取1.000g甲基百里香酚蓝与50g已在105烘干过的硝酸钾(KNO3 )混合研细,保存在磨口瓶中。5.2.2.51 酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂:称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105烘干过的硝酸钾(KNO3 )混合研细,保存在磨口瓶中。5.2.2.52 艾氏卡混合熔剂:将2份质量的无水碳酸钠与1份质量
15、的氧化镁混合,研磨均匀。5.2.2.53 玻璃器皿洗涤液的配制:称取重铬酸钾16g,加2030mL水,加热溶解,冷却后一面搅拌,一面加入500mL硫酸。5.2.2.54 甘油无水乙醇溶液:将220mL干油C3 H5 (OH)3 放入500mL烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶Sr(NO3 )2 ,直至溶解。然后在160170下加热23h(干油在加热后变成微黄色,但对实验无影响),取下,冷却至60后将其倒入1L无水乙醇中。加5mL酚酞指示剂溶液(见1),以氢氧化钠无水乙醇溶液(见36)中和至微红色。3 标准溶液1碳酸钙标准溶液c(CaCO3 )0.024molL 称
16、取0.6g(m1)已在105110烘过2h的碳酸钙,精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。2 EDTA标准溶液c(EDTA)0.015molL1 标准滴定溶液的配制 称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。 EDTA标准滴定溶液浓度的标定 基准法 吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见1)于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加入适量的CMP混合指示剂(见49),在搅拌
17、下加入氢氧化钾溶液(见5.2.2.11)至出现绿色荧光后再过量23mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 代用法 吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见1)于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加入甲基百里香酚蓝指示剂(见5.2.2.50)约10mg,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见5.2.2.11)至出现变蓝后再过量23mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现浅灰色和无色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算: m1 251000 m1 1 c(EDTA)= 250V1 100.09 V1 1.0009 式中:c(EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度,molL
18、; V1 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m1 按4配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,g; 100.9CaCO3 的摩尔质量,gmol。 标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算: TFe2 O3 c(EDTA)79.84 TAl2 O3 c(EDTA)50.98 TCaOc(EDTA)56.08 TMgOc(EDTA)40.31 式中:TFe2 O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化铁的毫克数,mgmL; TAl2 O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化铝的毫克数,mgmL; TCaO每毫升E
19、DTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫克数,mgmL; TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化镁的毫克数,mgmL; c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度,molL; 79.84(12Fe2 O3 )的摩尔质量,gmL; 50.98(12Al2 O3 )的摩尔质量,gmL; 56.08CaO的摩尔质量,gmL; 40.31MgO的摩尔质量,gmL;4 硫酸铜标准滴定溶液c(CuSO4 )0.015molL 标准滴定溶液的配制 将3.7g硫酸铜(CuSO4 5H2 O)溶于水中,加45滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放
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