有机化学及实验教学课件全套-基本技能之四-考研试题文档资料系列.doc
《有机化学及实验教学课件全套-基本技能之四-考研试题文档资料系列.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《有机化学及实验教学课件全套-基本技能之四-考研试题文档资料系列.doc(3页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、实验九、减 压 蒸 馏一、实 验 目 的1了解减压蒸馏的基本原理2学会使用水(油)泵进行减压蒸馏的操作。3学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查4 掌握压力沸点经验曲线的用法。二、基 本 原 理 Log P = A + B/T式中:P为液体表面的蒸汽压;T为溶液沸腾时的绝对温度;A和B为常数。如果用logP为纵坐标,1/T为横坐标可近似的得到一条直形,从二元组分已知的压力和温度可算出A和B的数值,再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。 减压蒸馏适用于在常温下沸点较高,常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空,因此,减压
2、蒸馏也称为真空蒸馏。三、各种真空度范围1. 10760 mmHg 为粗真空,有机试验常用2. 10-310 mmHg 为低真空,用于精细试验3. 10-810-4 mmHg为高真空4. 10-9 mmHg为超高真空760mmHg (n格/10)760 mmHg四、液体在常压、减压下沸点的近似图1. 例如:水在760 mmHg时的沸点为100度,若求20mmHg时水的沸点值,可先在B线上100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上,在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。2. 另外,压力对沸点的影响还可以做以下估算:3. 从大气压降到25 mmHg,高沸点(250300
3、度)的化合物的沸点随之下降100125度左右;4. 当减压降至25mmHg以下时,压力每降低一半时,沸点下降10度。五、 减压蒸馏的注意事项A为常量蒸馏装置,B为微量蒸馏装置。本次试验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。1. 玻璃仪器有:100ml圆底烧瓶,克氏蒸馏头,直冷,双股接引管,圆底烧瓶50ml2,50ml量筒一支,抽气管,减压毛细管,温度计及其套管2. 蒸馏瓶内液体不可超过一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。3. 装仪器时,首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好,同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。4. 由于蒸汽体积比常压时大地多,故减压操作时要缓慢平稳
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 有机化学 实验教学 课件 全套 基本技能 考研 试题 文档 资料 系列
限制150内