有机化学及实验教学课件全套-基本技能之二(讲稿)-考研试题文档资料系列.ppt
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1、实验四:重结晶、熔点的测定、实验四:重结晶、熔点的测定、薄板的制备薄板的制备实 验 目 的学习固体化合物的提纯方法学习固体化合物熔点的测定方法学习薄层色谱中硅胶薄板的制备实 验 内 容呋喃甲酸粗产品的重结晶提纯呋喃甲酸粗产品或精品以及两种未知物熔点的测定硅胶薄板的制备重结晶原理提纯固体样品的方法一般有两种:重结晶及升华。重结晶适用于产品与杂质性质差别比较大,产品中杂质含量小于5的体系。基本原理:固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解度随温度的变化而变化。一般而言,当温度升高时,溶解度增加,温度降低时,溶解度减小。利用该性质,使化合物在较高温度下溶解,在低温下结晶析出。由于产品与杂质在溶剂中的溶解
2、度不同,可以通过过滤奖杂质去除,从而达到分离提纯的目的。因此,溶剂的选择是非常关键的。溶剂的选择单一溶剂的选择:单一溶剂的选择:根据相似相溶原理,通常极性化合物易溶于极性溶剂中,非极性化合物易溶于非极性溶剂中,借助文献可以查出常用化合物在溶剂中的溶解度。选择时应注意以下事项:1)溶剂不应与产物(被提取物)发生化学反应;2)产物在溶剂中的溶解度变化越大越好,即在温度较高时,溶解度越大越好,在温度低时,溶解度越小越好,这样才能够保证比较高的回收率;3)杂质在溶剂中要么溶解度很大,冷却时不会随晶体析出,仍然留在母液(溶剂)中,过滤时随母液一起去除,要么溶解度很小,在加热时不被溶解,在热过滤时将其去除
3、;4)所用溶剂沸点不宜太高,应易挥发,易与晶体分离,一般溶剂的沸点应低于产物的熔点;所选溶剂还应具有毒性小,操作比较安全,价格低廉等。如果在文献中找不到合适的溶剂,应通过实验选择溶剂。方法如下:取0.1g产物放入一支试管中,滴入1ml溶剂,振荡下观察产物是否溶解。若不加热很快溶解,说明产物在此溶剂中的溶解度太大,不适合做此产物重结晶的溶剂;若加热至沸腾还不溶解,可补加溶剂,当溶剂用量超过4ml产物仍不溶解时,说明此溶剂也不适宜。若所选择的溶剂能在14ml溶剂沸腾的情况下使产物全部溶解,并在冷却后能析出较多晶体,说明此溶剂适合作为此产物重结晶的溶剂。实验中应同时选用几种溶剂进行比较。下表列出了一
4、些常用重结晶的溶剂。混合溶剂的选择混合溶剂一般由两种能以任何比例混溶的溶剂组成。其中一种溶剂对产物的溶解度较大,称为良溶剂;另一种溶剂则对产物溶解度很小,称为不良溶剂。操作时先将产物溶于沸腾和接近沸腾的良溶剂中,滤掉不溶杂质或经脱色后的活性炭,趁热在滤液中滴加不良溶剂,至滤液变浑浊为止,再加热和滴加良溶剂,使滤液变为清亮,放置冷却,使结晶全部析出。如果冷却后析出油状物,需要调整两溶剂的比例,再进行实验,或另换一对溶剂。有时可以将两种溶剂按预先比例混合好,再进行重结晶。下表列出了一些常用的混合溶剂。呋喃甲酸粗品的重结晶溶剂的选择:溶剂的选择:本实验选用价廉且无负作用的自来水制作热饱和溶液:制作热
5、饱和溶液:1g粗品78 ml水,加热溶解,补加12ml水脱色:脱色:热饱和溶液稍冷后加入一勺活性碳,煮沸回流15分钟热过滤:热过滤:在煮沸过程中,折滤纸,重力过滤的容器预热,热过滤要求热仪器,动作快,一次成功很不容易结晶:结晶:要观察结晶过程。如无晶体生成,补救办法:借晶种;蒸溶剂,快速冷却;用玻璃棒摩擦烧杯壁晶核过滤:过滤:目的将留在溶剂(母液中的可溶性杂质玉晶体(产品彻底分开)。冲洗转移瓶中的残留晶体时应用母液转移,而非新的溶剂干燥:干燥:室温下自然干燥过滤时为了有效地除去母液(结晶表面上的母液),必须用少量的冷的溶剂来洗结晶。操作时应先停止抽气,加溶剂时使晶体润湿,并静置片刻,以使结晶均
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