原子吸收光谱仪ppt课件.ppt
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1、8:38:288:38:288:38:281 1 1第四章第四章 原子吸收光谱法原子吸收光谱法与原子荧光光谱法与原子荧光光谱法8:38:298:38:298:38:294.1 4.1 4.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法l原子吸收光谱法(原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry, AAS)于于20世纪世纪50年代提出,年代提出,在在60年代迅速发展起来的一门分析技术。年代迅速发展起来的一门分析技术。l以测量气态原子对辐射能选择吸收的程度来确以测量气态原子对辐射能选择吸收的程度来确定试样中的分析物浓度的方
2、法。定试样中的分析物浓度的方法。8:38:298:38:298:38:294.1.1 4.1.1 4.1.1 原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的产生l处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量(E)的光辐射恰好等于外层电子与某一激发态()的光辐射恰好等于外层电子与某一激发态(i)之间的能量差(之间的能量差(E Ei)时,核外层电子将吸收特征能)时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应的激发态,从而产生原量的光辐射由基态跃迁到相应的激发态,从而产生原子吸收光谱。子吸
3、收光谱。l共振吸收线:简称共振线,指原子核外层电子从基态共振吸收线:简称共振线,指原子核外层电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线。跃迁至激发态时所吸收的谱线。l定量依据:定量依据:AKc (K为常数)为常数)8:38:298:38:298:38:294.1.2 4.1.2 4.1.2 原子吸收光谱法的特点原子吸收光谱法的特点原子吸收光谱法的特点原子吸收光谱法的特点原子吸收光谱法的特点原子吸收光谱法的特点优点:优点:l选择性好。光谱干扰少选择性好。光谱干扰少l灵敏度高。例如采用石墨炉原子化法,其绝对灵敏度灵敏度高。例如采用石墨炉原子化法,其绝对灵敏度可达可达10-1010-14水平水平l精密度高
4、。精密度高。l操作方便和快速。操作方便和快速。l应用范围广。应用范围广。局限性:局限性:l 通常采用单元素空心阴极灯作为锐线光源,分析一种通常采用单元素空心阴极灯作为锐线光源,分析一种元素就必须选用该元素的空心阴极灯,因此不适用于元素就必须选用该元素的空心阴极灯,因此不适用于多元素混合物的分析多元素混合物的分析l对于高熔点、形成氧化物、形成复合物或形成碳化物对于高熔点、形成氧化物、形成复合物或形成碳化物后难以原子化元素的分析灵敏度低后难以原子化元素的分析灵敏度低8:38:298:38:298:38:294.2 4.2 4.2 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光
5、度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计l流程:锐线光源发射出待测元素特征谱线被原子化器流程:锐线光源发射出待测元素特征谱线被原子化器中待测元素原子核外电子吸收后,经光学系统中的单中待测元素原子核外电子吸收后,经光学系统中的单色器,将特征谱线与原子化器中产生的复合光谱色散色器,将特征谱线与原子化器中产生的复合光谱色散分离后,检测系统将特征谱线强度信号转换成电信号,分离后,检测系统将特征谱线强度信号转换成电信号,通过工作站读出数据。通过工作站读出数据。4.2.1 4.2.1 4.2.1 仪器结构与工作原理仪器结构与工作原理仪器结构与工作原理仪器结构与工作原理仪器结构与工作原理仪器结构与工作原理锐
6、线光源锐线光源锐线光源原子化器原子化器原子化器单色器单色器单色器检测器检测器检测器计算机工作站计算机工作站计算机工作站 仪器组成结构框图仪器组成结构框图仪器组成结构框图仪器组成结构框图仪器组成结构框图仪器组成结构框图锐线光源:光源发射线的中心频率锐线光源:光源发射线的中心频率锐线光源:光源发射线的中心频率锐线光源:光源发射线的中心频率锐线光源:光源发射线的中心频率锐线光源:光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,而且发与吸收线的中心频率一致,而且发与吸收线的中心频率一致,而且发与吸收线的中心频率一致,而且发与吸收线的中心频率一致,而且发与吸收线的中心频率一致,而且发射线的半宽度比吸收线的半
7、宽度小射线的半宽度比吸收线的半宽度小射线的半宽度比吸收线的半宽度小射线的半宽度比吸收线的半宽度小射线的半宽度比吸收线的半宽度小射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时,则发射线光源叫做锐线光得多时,则发射线光源叫做锐线光得多时,则发射线光源叫做锐线光得多时,则发射线光源叫做锐线光得多时,则发射线光源叫做锐线光得多时,则发射线光源叫做锐线光源。源。源。源。源。源。8:38:298:38:298:38:29原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(1 1 1)8:38:298:38:298:38:29原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子
8、吸收仪器(原子吸收仪器(2 2 2)8:38:298:38:298:38:29原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(3 3 3)8:38:298:38:298:38:291 1 1 1 1 1、光源、光源、光源、光源、光源、光源a.a.a.a.a.a.作用:作用:作用:作用:作用:作用:提供待测元素的特征光谱。应满足如下要求;提供待测元素的特征光谱。应满足如下要求;提供待测元素的特征光谱。应满足如下要求;提供待测元素的特征光谱。应满足如下要求;提供待测元素的特征光谱。应满足如下要求;提供待测元素的特征光谱。应满足如下要求;(1 1 1 1 1 1)
9、能发射待测元素的共振线;)能发射待测元素的共振线;)能发射待测元素的共振线;)能发射待测元素的共振线;)能发射待测元素的共振线;)能发射待测元素的共振线;(2 2 2 2 2 2)能发射锐线;)能发射锐线;)能发射锐线;)能发射锐线;)能发射锐线;)能发射锐线;(3 3 3 3 3 3)辐射光强度大,稳定性好。)辐射光强度大,稳定性好。)辐射光强度大,稳定性好。)辐射光强度大,稳定性好。)辐射光强度大,稳定性好。)辐射光强度大,稳定性好。b.b.b.b.b.b.空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯:结构如图所示结构如图所示结构如图所示8:38:308:38:308:38
10、:30c.c.c.c.c.c.空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理l l l 施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,用下,用下,向阴极内壁猛烈轰击向阴极内壁猛烈轰击向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射;使阴极表面的金属原子溅射;使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出
11、来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生子发生子发生撞碰而被激发撞碰而被激发撞碰而被激发,处于激发态的原子,返回基态时,处于激发态的原子,返回基态时,处于激发态的原子,返回基态时,发射特征光谱。发射特征光谱。发射特征光谱。l l l 用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。l l l 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。空心阴极灯的辐射强度与灯的
12、工作电流有关。优缺点优缺点优缺点优缺点优缺点优缺点:(1 1 1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。(2 2 2)每测一种元素需更换相应的灯。)每测一种元素需更换相应的灯。)每测一种元素需更换相应的灯。)每测一种元素需更换相应的灯。)每测一种元素需更换相应的灯。)每测一种元素需更换相应的灯。(动画演示动画演示动画演示)8:38:308:38:308:38:302 2 2、光学系统、
13、光学系统、光学系统、光学系统、光学系统、光学系统l光学系统一般由外光路与单色器组成。外光路可以分为单光学系统一般由外光路与单色器组成。外光路可以分为单光束与双光束两种。光束与双光束两种。l单光束光学系统:只有单光路通过原子化器单光束光学系统:只有单光路通过原子化器 不能避由于不能避由于HCL发发射谱线过程和光电倍增管检测过程及其电学放大系统工作过程中不稳定因素所射谱线过程和光电倍增管检测过程及其电学放大系统工作过程中不稳定因素所引起的基线信号漂移。引起的基线信号漂移。l双光束光学系统:采用双光束光学系统:采用“旋转镜旋转镜”或或“斩光器斩光器”将将HCL发发射谱线为参比光束与分析光束,两束光分
14、别通过空气和原射谱线为参比光束与分析光束,两束光分别通过空气和原子化器,经过单色器分别色散后被检测。子化器,经过单色器分别色散后被检测。8:38:308:38:308:38:30双光束原子吸收分光光度计原理图双光束原子吸收分光光度计原理图双光束原子吸收分光光度计原理图双光束原子吸收分光光度计原理图双光束原子吸收分光光度计原理图双光束原子吸收分光光度计原理图(1)单光束型()单光束型(动画演示) (2)双光束型)双光束型(动画演示)8:38:308:38:308:38:30(3 3 3 3 3 3) 单色器单色器单色器单色器单色器单色器 作用作用作用作用作用作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。
15、将待测元素的共振线与邻近线分开。将待测元素的共振线与邻近线分开。 组件组件组件组件组件组件 入射狭缝、反射镜、准直镜、平面衍射光栅、入射狭缝、反射镜、准直镜、平面衍射光栅、入射狭缝、反射镜、准直镜、平面衍射光栅、聚焦镜和出射狭缝。聚焦镜和出射狭缝。聚焦镜和出射狭缝。 色散元件性能参数色散元件性能参数色散元件性能参数色散元件性能参数色散元件性能参数色散元件性能参数 (1 1 1)线色散率线色散率线色散率线色散率线色散率线色散率(D D D) 两条谱线间的距离与波长差的比值两条谱线间的距离与波长差的比值两条谱线间的距离与波长差的比值 l l l / / / 。实实实际工作中常用其倒数际工作中常用其
16、倒数际工作中常用其倒数 / / / l l l (2 2 2)分辨率分辨率分辨率分辨率分辨率分辨率(R R R) 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值平均波长与其波长差的比值平均波长与其波长差的比值/表示。表示。表示。 (3 3 3)通带宽度通带宽度通带宽度通带宽度通带宽度通带宽度(WWW) 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率(范围。当倒色散率(范围。当倒色散率(D D D-1-1
17、-1)一定时,可通过选择狭缝宽度()一定时,可通过选择狭缝宽度()一定时,可通过选择狭缝宽度(S S S)来确)来确)来确定:定:定: W=DW=DW=D-1-1-1S S S8:38:308:38:308:38:303 3 3 3 3 3、检测系统、检测系统、检测系统、检测系统、检测系统、检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记
18、录装置组成。1. 1. 1.检测器检测器检测器检测器检测器检测器- - - 将单色器分出的光信号转变成电信号。将单色器分出的光信号转变成电信号。将单色器分出的光信号转变成电信号。将单色器分出的光信号转变成电信号。将单色器分出的光信号转变成电信号。将单色器分出的光信号转变成电信号。 如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极照射到光敏阴极照
19、射到光敏阴极照射到光敏阴极照射到光敏阴极照射到光敏阴极K K K上,轰击出的光电子又射向光敏阴极上,轰击出的光电子又射向光敏阴极上,轰击出的光电子又射向光敏阴极上,轰击出的光电子又射向光敏阴极上,轰击出的光电子又射向光敏阴极上,轰击出的光电子又射向光敏阴极1 1 1,轰,轰,轰,轰,轰,轰击出更多的光电子,依次倍增,在最后放出的光电子比最初击出更多的光电子,依次倍增,在最后放出的光电子比最初击出更多的光电子,依次倍增,在最后放出的光电子比最初击出更多的光电子,依次倍增,在最后放出的光电子比最初击出更多的光电子,依次倍增,在最后放出的光电子比最初击出更多的光电子,依次倍增,在最后放出的光电子比最
20、初多到多到多到多到多到多到1010100 0 0万倍以上,最大电流可达万倍以上,最大电流可达万倍以上,最大电流可达万倍以上,最大电流可达万倍以上,最大电流可达万倍以上,最大电流可达 10 10 10AAA,电流经负载电阻转电流经负载电阻转电流经负载电阻转电流经负载电阻转电流经负载电阻转电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。变为电压信号送入放大器。变为电压信号送入放大器。变为电压信号送入放大器。变为电压信号送入放大器。变为电压信号送入放大器。 (动画演示动画演示动画演示动画演示动画演示动画演示)2. 2. 2.放大器放大器放大器放大器放大器放大器-将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进将光电
21、倍增管输出的较弱信号,经电子线路进将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。一步放大。一步放大。一步放大。一步放大。一步放大。3. 3. 3.对数变换器对数变换器对数变换器对数变换器对数变换器对数变换器-光强度与吸光度之间的转换。光强度与吸光度之间的转换。光强度与吸光度之间的转换。光强度与吸光度之间的转换。光强度与吸光度之间的转换。光强度与吸光度之间的转换。4. 4. 4.显示、记录显示、记录显示、记录显示、记录显示、记录显示、记录- 新仪器配置:原子吸收计算机工作站
22、新仪器配置:原子吸收计算机工作站新仪器配置:原子吸收计算机工作站新仪器配置:原子吸收计算机工作站新仪器配置:原子吸收计算机工作站新仪器配置:原子吸收计算机工作站8:38:308:38:308:38:304.2.24.2.24.2.24.2.24.2.24.2.2、原子化系统、原子化系统、原子化系统、原子化系统、原子化系统、原子化系统 作用作用作用作用作用作用 将试样中离子转变成原子蒸气。将试样中离子转变成原子蒸气。将试样中离子转变成原子蒸气。将试样中离子转变成原子蒸气。将试样中离子转变成原子蒸气。将试样中离子转变成原子蒸气。 常用原子化系统常用原子化系统常用原子化系统常用原子化系统常用原子化系
23、统常用原子化系统 a. a. a. 火焰原子化系统火焰原子化系统火焰原子化系统火焰原子化系统火焰原子化系统火焰原子化系统 b. b. b. 石墨炉原子化系统石墨炉原子化系统石墨炉原子化系统石墨炉原子化系统石墨炉原子化系统石墨炉原子化系统 c. c. c. 低温原子化系统低温原子化系统低温原子化系统低温原子化系统低温原子化系统低温原子化系统8:38:308:38:308:38:30 1. 1. 1. 火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器雾化器、雾化室和燃烧器雾化器、雾化室和燃烧器雾化器、雾化室和燃烧器雾化器、雾化室和燃烧器雾化器、雾化室和燃烧器雾化器、雾化室和
24、燃烧器(1 1 1)雾化器雾化器雾化器雾化器雾化器雾化器 结构如下图所示结构如下图所示结构如下图所示结构如下图所示结构如下图所示结构如下图所示 主要缺点:雾化效率低主要缺点:雾化效率低主要缺点:雾化效率低主要缺点:雾化效率低主要缺点:雾化效率低主要缺点:雾化效率低。 (动画演示动画演示动画演示动画演示动画演示动画演示) 8:38:308:38:308:38:30(2)雾化室(预混合室)雾化室(预混合室)l内装撞击球和扰流器(去除大雾滴并使气溶胶内装撞击球和扰流器(去除大雾滴并使气溶胶均匀)。将雾状溶液与各种气体充分混合而形均匀)。将雾状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧器。成更
25、细的气溶胶并进入燃烧器。l采用同心式喷雾器,当试液流过毛细管尖端时采用同心式喷雾器,当试液流过毛细管尖端时,被流过的助燃气气流雾化,形成气溶胶与燃气被流过的助燃气气流雾化,形成气溶胶与燃气混合流过一系列档板,只让最细的雾滴通过,混合流过一系列档板,只让最细的雾滴通过,而使大部分试样留在预混合室的底部并流入废而使大部分试样留在预混合室的底部并流入废液容器。液容器。 动画演示动画演示8:38:308:38:308:38:30(3 3 3)燃烧器)燃烧器)燃烧器)燃烧器)燃烧器)燃烧器 它的作用是产生火焰,使进入火焰的试样气溶胶蒸它的作用是产生火焰,使进入火焰的试样气溶胶蒸它的作用是产生火焰,使进入
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