利多卡因的合成(5页).doc
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1、-局部麻醉剂利多卡因的合成综合实验报告 室温17C利多卡因的合成一、实验目的 1、 通过利多卡因的制备实验了解胺的酰化、烷基化反应的原理及操2、学习萃取和薄层层析操作技术;熟悉显微熔点测定仪的使用;3、了解IR谱和NMR谱的测定和分析。二、实验原理-第 4 页-结构药品名称:利多卡因化学名:N-二乙胺基乙酰-2,6-二甲基苯胺利多卡因是医用临床常用的局部麻药,是防治急性心肌梗死及各种心脏病并发快速室性心律失常药物。本体是白色晶状结晶。熔点68-69C;沸点180-182C(0.53KPa),159-160C(0.267KPa),溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和油类,不溶于水。合成路线:三、实验仪器与
2、试剂:球形冷凝管,两口烧瓶,电热套,长颈漏斗,分液漏斗,布氏漏斗,蒸发仪,B型管 ,显微熔点测定仪等(常用仪器省略)2,6-二甲基苯胺(相对密度0.984,分子量121.18);冰醋酸;氯乙酰氯(相对密度(水=1)1.50,分子量112.95);5%乙酸钠;甲苯;二乙胺;盐酸(3mol/L);氢氧化钠(6mol/L);石油醚;无水碳酸钾四、实验步骤氯乙酰2,6-二甲基苯胺的制备:在一个干燥锥形瓶中,将适量(5ml)的 2,6-二甲基苯胺(d=0.984)溶于冰乙酸(20ml),搅拌下缓慢加入相应量(3ml)氯乙酰氯。加热至45,加入5乙酸钠溶液(100ml)。冰浴冷却到10以下,抽滤,水洗涤至
3、滤液呈中性,抽滤至干。80100干燥1小时,称重并计算产率,用B型管测定熔点。薄层层析法 (TLC)是种用来分离混合物的技术。在覆有一层吸附剂薄片状的玻璃、塑胶或铝箔纸上进行的,材质通常为硅胶,三氧化二铝或纤维素。这层吸附剂被称为固定相。样本被点在薄片后,溶剂或溶剂混合物(称为流动相)会因为毛细现象而向上移动。由于不同的分析物会以不同的速度向TLC片上端爬升,因而达到分离。薄层层析法可以用来监测反应过程,分辨存在于混合物的化合物并测定其纯度。采用薄层色谱法监测利多卡因的合成过程。将50mg 氯乙酰2,6-二甲基苯胺样品溶于1mL二氯甲烷中,使用3cm8cm硅胶G薄层板,二氯甲烷作流动相,广口瓶
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