28食用油脂中辣椒素的测定.doc
《28食用油脂中辣椒素的测定.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《28食用油脂中辣椒素的测定.doc(6页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、附件食用油脂中辣椒素的测定BJS 2018011 范围本方法规定了食用油脂中辣椒素(天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于食用油脂中辣椒素(天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素)含量的测定。2 原理试样经二氯甲烷溶解,氢氧化钠水溶液提取酸化后,过固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。3 试剂和材料除另行规定外,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.3 甲酸(CH2O2):质谱级。3.1.4 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。3.1.5
2、氢氧化钠(NaOH):分析纯。3.1.6 浓硫酸(H2SO4):98%,分析纯。3.2 溶液配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液:取甲酸(3.1.3)1 mL用水定容至1000 mL,用滤膜(0.22 m,水相)过滤后备用。3.2.2 0.1%甲酸乙腈溶液:取甲酸(3.1.3)1 mL用乙腈(3.1.1)定容至1000 mL,用滤膜(0.22 m,有机相)过滤后备用。3.2.3 2%氢氧化钠溶液:称取20 g 氢氧化钠(3.1.5)溶于1000 mL水中,摇匀备用。3.2.4 稀硫酸(1+15)溶液:取10 mL浓硫酸(3.1.6)缓缓倒入150 mL水中,搅拌均匀备用。3.3 标准品天然辣椒素
3、、合成辣椒素、二氢辣椒素标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度98%。3.4 标准溶液配制3.4.1 标准储备液:分别称取天然辣椒素、合成辣椒素、二氢辣椒素标准品(3.3)0.1 g(精确至0.000 1 g),用甲醇(3.1.2)溶解,并转移至100 mL容量瓶中,定容至刻度,标准储备液浓度为1 mg/mL。贮存于4 冰箱中,有效期3个月。3.4.2 混合标准系列工作液:分别准确吸取标准储备液(3.4.1)适量于容量瓶中,用甲醇(3.1.2)将其稀释成含量分别为0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1 ng/mL、5 ng/m
4、L、10 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL的标准系列混合工作液。临用时配制。3.5 C18 固相萃取(SPE)小柱:1000 mg,6 mL,或等效SPE柱。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源。4.2 超声波清洗器。4.3 分析天平:感量为0.000 1 g。4.4 离心机:转速4000 r/min。4.5 涡旋混合器。5 分析步骤5.1 试样制备准确称取1 g(精确至0.000 1 g)样品于10 mL具塞塑料试管中,加入1 mL二氯甲烷(3.1.4),再加入3 mL 2%氢氧化钠溶液(3.2.3),涡旋提取10 min,40
5、00 r/min离心10 min,取上层水相;残留有机相再用3 mL 2%氢氧化钠溶液重复提取一次,合并水相,再用稀硫酸溶液(3.2.4)调节pH至2-3之间后进行固相萃取操作。C18 SPE小柱预先用3 mL乙腈淋洗3次,再用3 mL纯水淋洗2次进行活化,然后将调节完pH值的水相提取液加入小柱,控制流速至每秒1-2滴,待全部溶液通过SPE小柱后,以3 mL超纯水淋洗2次,弃去流出液,最终以3 mL乙腈(3.1.1)洗脱2次。乙腈洗脱液50氮吹近干,用0.5 mL甲醇(3.1.2)溶解后过微孔滤膜(0.22 m,有机相),过滤液置于进样小瓶内衬管中供LC-MS/MS测定。5.2 仪器参考条件5
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 28 食用 油脂 辣椒素 测定
限制150内