硫酸奈替米星检验记录.doc
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1、硫酸奈替米星检验记录 硫酸奈替米星检验记录1. 性状1.1 (应为白色或类白色疏松块状物或粉末;无臭、味微苦;有引湿性。) 判定:本项检验结果 质量标准之规定。1.2溶解性:1.2.1取本品0.1g,加入0.1不到1ml的水(252)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。结果: (应看不见溶质颗粒,即完全溶解)1.2.2另取本品3份,各约0.001g,分别加入乙醇10ml中,乙醚10 ml中,氯仿10 ml中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。结果: (均应不能完全溶解)。判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 1.3比旋
2、度(检验执行SOP-)仪器名称:自动指示旋光仪 仪器型号: 设备编号:仪器名称:电子分析天平 型号: 设备编号:1.3.1精密称取本品250mg,加水25ml使成10mg/ml的溶液,依法检验。1.3.2计算公式:比旋度20589.3nm =100/lc 供试品的水分= 式中 为测得的旋光度 ; l为测定管长度,dm;c为每100ml溶液中含有供试品的重量g(按干燥品计算)1.3.3同法读取旋光度3次,取3次的平均值。次 数123平均值标准规定20589.3nm应为+88 o +96o20589.3nm判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 2.鉴别(检验执行S
3、OP-)2.1薄层法鉴别2.1.1取“有关物质”检查项下制备的供试品溶液(150mg/ml) ml,加水至 ml,制成每1ml含硫酸奈替米星3mg的供试液。2.1.2取“有关物质”检查项下制备的奈替米星标准品溶液(3mg/ml)。2.1.3取上述供试液与奈替米星标准品溶液(3mg/ml)各 ml混合,作为混合溶液。2.1.4吸取上述三种溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以“有关物质”检查项下的展开剂展开后,晾干。2.1.5喷以0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液,于110加热20分钟。比较供试品溶液斑点与各标准溶液所显斑点的颜色与位置。2.1.6结果:供试品溶液与标准品溶液所显色斑的颜色与位
4、置 (应一致), 混合溶液显 (应显单一斑点)。判定:本项鉴别 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 2.2硫酸盐鉴别取3支试管,编号,分别加入“澄清度”检查项下的供试液1ml;管中加入氯化钡试液,结果: (应生成白色沉淀);分离,向沉淀中滴加盐酸(或硝酸),结果: (沉淀应不溶解)。 管中加入醋酸铅试液,结果: (应生成沉淀);分离,向沉淀中滴加醋酸铵试液(或氢氧化钠试液),结果: (沉淀应溶解)。加盐酸,结果: (应不生成白色沉淀)。判定: 本项鉴别呈 反应。检验人 检验日期 复核人 复核日期 3.酸度(检验执行SOP-) 仪器名称:精密pH计 型号: 设备编号:3.1 校正
5、: 标准缓冲液 a.混合磷酸盐标准缓冲液(25,pH 6.86) 实测温度 ,pH校正为 b.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(25,pH 4.00)实测温度 ,pH校正为 3.2.取供试品0.4g,加水10ml溶解,实测温度 ,pH= (应为3.55.5)判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 4.溶液的澄清度与颜色(检验执行SOP-)4.1澄清度检查 仪器名称:澄明度检测仪 型号: 设备编号:4.1.1取供试品5份,各700mg,分别加水5ml使溶解,立即将供试液与水分别置于配对比色管中,在暗室内垂直置于伞棚灯下,照度为1000Lx,从水平方向观察、比较。4.1.2
6、若供试品管有显浑浊,则在上述同样条件下,与1号浊度标准液(在浊度标准液制备5分钟后)进行比较。4.2颜色检查:4.2.1将上述供试品溶液置白色背景上,在漫射光下从比色管上方向下观察。4.2.2若显色,与装量相同的黄色2号标准比色液管同置白色背景上,在漫射光下从比色管上方向下观察、比较。4.3结果:项目与结果供 试 品 管 号标 准 规 定12345澄清度与水比较应澄清或不超过1号浊度标准液。与1号浊度标准液比较颜色是否显色应无色或不深于黄色2号标准比色液。与黄色2号标准比色液比较判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 5.硫酸盐(检验执行SOP-)仪器名称:电子
7、分析天平 型号:AB135S 设备编号:XXZJ-1-385.1精密称定供试品W g(约0.12g),加水100ml使溶解,用浓氨溶液调节pH值至11。5.2精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,注意保持滴定过程中的pH值为11,滴定至紫色开始消褪,加入乙醇50ml,继续滴定至蓝紫色消失,记录消耗的体积数V1。同法做空白试验,记录消耗的体积数V0。(每1ml氯化钡滴定液相当于9.606mg硫酸盐)0.05mol/LEDTA滴定液的F值 5.3计算: (V0-V1)F9.606硫酸盐含量%= 100%=2W(1-水分%
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