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1、-硫酸奈替米星检验记录-第 7 页硫酸奈替米星检验记录1. 性状(应为白色或类白色疏松块状物或粉末;无臭、味微苦;有引湿性。) 判定:本项检验结果 质量标准之规定。溶解性:取本品0.1g,加入0.1不到1ml的水(252)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。结果: (应看不见溶质颗粒,即完全溶解)另取本品3份,各约0.001g,分别加入乙醇10ml中,乙醚10 ml中,氯仿10 ml中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。结果: (均应不能完全溶解)。判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 1.3比旋度(检验执行SOP-)
2、仪器名称:自动指示旋光仪 仪器型号: 设备编号:仪器名称:电子分析天平 型号: 设备编号:精密称取本品250mg,加水25ml使成10mg/ml的溶液,依法检验。1.3.2计算公式:比旋度20 =100/lc 供试品的水分= 式中 为测得的旋光度 ; l为测定管长度,dm;c为每100ml溶液中含有供试品的重量g(按干燥品计算)1.3.3同法读取旋光度3次,取3次的平均值。次 数123平均值标准规定20应为+88 o +96o20判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 2.鉴别(检验执行SOP-)取“有关物质”检查项下制备的供试品溶液(150mg/ml) ml,
3、加水至 ml,制成每1ml含硫酸奈替米星3mg的供试液。取“有关物质”检查项下制备的奈替米星标准品溶液(3mg/ml)。取上述供试液与奈替米星标准品溶液(3mg/ml)各 ml混合,作为混合溶液。吸取上述三种溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以“有关物质”检查项下的展开剂展开后,晾干。喷以0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液,于110加热20分钟。比较供试品溶液斑点与各标准溶液所显斑点的颜色与位置。结果:供试品溶液与标准品溶液所显色斑的颜色与位置 (应一致), 混合溶液显 (应显单一斑点)。判定:本项鉴别 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 取3支试管,编号,分别加入“澄清度
4、”检查项下的供试液1ml;管中加入氯化钡试液,结果: (应生成白色沉淀);分离,向沉淀中滴加盐酸(或硝酸),结果: (沉淀应不溶解)。 管中加入醋酸铅试液,结果: (应生成沉淀);分离,向沉淀中滴加醋酸铵试液(或氢氧化钠试液),结果: (沉淀应溶解)。加盐酸,结果: (应不生成白色沉淀)。判定: 本项鉴别呈 反应。检验人 检验日期 复核人 复核日期 (检验执行SOP-) 仪器名称:精密pH计 型号: 设备编号:3.1 校正: 标准缓冲液 a.混合磷酸盐标准缓冲液(25,pH 6.86) 实测温度 ,pH校正为 b.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(25,pH 4.00)实测温度 ,pH校正为 .取供试
5、品,加水10ml溶解,实测温度 ,pH= (应为)判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 (检验执行SOP-) 仪器名称:澄明度检测仪 型号: 设备编号:取供试品5份,各700mg,分别加水5ml使溶解,立即将供试液与水分别置于配对比色管中,在暗室内垂直置于伞棚灯下,照度为1000Lx,从水平方向观察、比较。若供试品管有显浑浊,则在上述同样条件下,与1号浊度标准液(在浊度标准液制备5分钟后)进行比较。4.2颜色检查:4将上述供试品溶液置白色背景上,在漫射光下从比色管上方向下观察。4.若显色,与装量相同的黄色2号标准比色液管同置白色背景上,在漫射光下从比色管上方向
6、下观察、比较。4.3结果:项目与结果供 试 品 管 号标 准 规 定12345澄清度与水比较应澄清或不超过1号浊度标准液。与1号浊度标准液比较颜色是否显色应无色或不深于黄色2号标准比色液。与黄色2号标准比色液比较判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 5.硫酸盐(检验执行SOP-)仪器名称:电子分析天平 型号:AB135S 设备编号:XXZJ-1-38 g(约),加水100ml使溶解,用浓氨溶液调节pH值至11。5.2精密加氯化钡滴定液()10ml、酞紫指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液()滴定,注意保持滴定过程中的pH值为11,滴定至紫色开始消褪,加入乙醇5
7、0ml,继续滴定至蓝紫色消失,记录消耗的体积数V1。同法做空白试验,记录消耗的体积数V0。(每1ml氯化钡滴定液相当于硫酸盐)5.3计算: (V0-V1)F硫酸盐含量%= 100%=2W(1-水分%)1000 判定:本项检验结果 质量标准之规定。(应为31.5%35.0%)检验人: 检验日期 复核人 复核日期 (检验执行SOP-) (配制日期 )(2)3mg/ml奈替米星标准品溶液(配制日期 ) (配制日期 )6.2供试液的制备:称取供试品 mg,加水溶解并稀释,制成150mg/ml的供试液。 6.3展开剂:分别取二氯甲烷、甲醇、浓氨水 、 、 ml,混匀。6.4吸取供试品溶液及上述标准溶液(
8、1)、(2)、(3)各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以展开剂展开后,晾干。喷以0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液,于110加热20分钟。比较供试品溶液斑点与各标准溶液所显斑点的颜色与位置。结果: 标准规定:供试品溶液应不显杂质斑点;如显杂质斑点,西索米星斑点的颜色与标准品溶液(3)所显主斑点相比较,不得更深(1%);其他杂质斑点与标准品溶液(1)所显主斑点相比较,不得更深(1%);如有一点超过,应不深于标准品溶液(2)所显主斑点(2%)。判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 7.水分(检验执行SOP-) 仪器名称:自动水分测定仪 型号: 设备编号:仪器名称:
9、电子分析天平 型号: 设备编号:7.1费休氏试液的标定: 试液批号 生产厂家 用重蒸水标定三次。记录并计算每毫升费休氏试液相当于水的重量F(g/ ml): 项目重蒸水重W(g)滴定消耗的费休氏试液体积A(ml)空白滴定消耗的费休氏试液体积B(ml)F=W/(A-B)第一次第二次第三次F值平均为 g/ ml。7.2取供试品两份,各约,精密称定。7.3分别将供试品加入反应池中进行检测,记录空白消耗的费氏试液体积(V0)、供试品消耗的费氏试液的体积(V1)。7.4计算:水分M(%)=(V1-V0)F/G100%7.5结果:供试品G(g)V0(ml)V1(ml)水分M(%)平均值M标准规定1应15.0
10、%2相对偏差=(M-M)/ M 100%= (应5 %)判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 8.炽灼残渣(检验执行SOP-)仪器名称:箱式电阻炉 型号: 设备编号: 仪器名称:电子分析天平 型号: 设备编号:,置已在500600炽灼至恒重的坩埚G1 g中。2 g。8.3将坩埚置可调电炉上,缓缓炽灼至样品完全炭化,放冷至室温。加硫酸0.51ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽。8.4将坩埚置箱式电阻炉中,在500600炽灼使完全灰化,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定后,再在500600炽灼至恒重G3 g。8.5记录并计算结果:炽灼残渣%= (G3- G1)/(
11、G2- G1)100%= 判定:本项检验结果 质量标准之规定。(遗留残渣不得过1%)检验人 检验起止日期 复核人 复核日期 (检验执行SOP-)9.1取炽灼残渣项下的遗留残渣,加硝酸0.5ml,置水浴上蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性。9.2加醋酸盐缓冲液(pH)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml(A)。.5ml,水浴蒸干后,放冷;加盐酸2ml,水浴蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH)2ml与水15mlml,用水稀释成25ml(B)。9.4在A、B两支比色管中分别加入硫代乙酰胺试液各2 ml,摇匀,放置2分
12、钟。9.5将A、B两管同置白纸上,自上向下透视,比较两管颜色深浅。9.6结果: (A管颜色应不深于B管;即20ppm)判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 (检验执行SOP-)10.1所用试剂:细菌内毒素工作标准品,批号 效价 EU 细菌内毒素检查用水,批号 规格 ml/支 鲎试剂,批号 灵敏度 EU/ml规格 ml/支 10.2供试液制备: 供试品估效 u/mg取供试品 g,以细菌内毒素检查用水溶解并稀释至 u/ml 稀释步骤: 10.3细菌内毒素工作标准品以细菌内毒素检查用水溶解并稀释:10.4供试品阳性对照液制备:以供试液稀释细菌内毒素工作标准品,稀释步
13、骤如下:10.5取小试管按下表加样,平行2管,将各管中溶液轻轻混匀后,封闭管口,垂直放入371恒温水浴锅内,保温60分钟2分钟。(时间 )。判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验日期 复核人 复核日期 (检验执行SOP-)仪器名称:电子分析天平 型号: 设备编号:试验用菌 短小芽孢杆菌CMCC(B)63202 菌悬液制备日期 奈替米星标准品编号 效价 供试品估计效价 1.精密称取奈替米星标准品,用磷酸盐缓冲液(pH7.8)溶解并稀释至10u/ml和5u/ml。2.取供试品2份,均用磷酸盐缓冲液(pH7.8)溶解并稀释至10u/ml和5u/ml。供试品1 供试品2 -操作。将双碟在 培养 小时。4.测量抑菌圈直径,利用抗生素检定二剂量法软件进行计算:直径碟号供试品1 (mm)供试品2(mm)S2S1T2T1S2S1T2T112345678910计算及结果标准规定按无水物计算,每1 mg效价不少于610奈替米星单位;可信限率不得大于7% 判定:本项检验结果 质量标准之规定。检验人 检验起止日期 复核人 复核日期
限制150内