087烟酰胺检验操作规程.doc
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1、文件编号:ZL-S0P-YF-08700 第 6 页 共 6 页文件名:烟酰胺检验操作规程制定人:制定日期:分发份数:5审核人:审核日期:颁发部门:GMP办批准人:批准日期:生效日期:分发至:质量保证部、质监科、质量检验中心品名烟酰胺拼音 Yanxianan拉丁文 Nicotinamide代号Y79取样方法(1)总件数n3时,每件取样;n为4300时,取样数为+1;n300时,取样数为+1;(2)取样数量为全检所需数量的13倍,特殊情况另定。本品为3-吡啶酰胺。按干燥品计算,含C6H6N2O不得少于98.5%。检验项目性状、鉴别、有关物质检查、酸碱度检查、干燥失重、炽灼残渣、重金属、含量测定。
2、【性状】本品为白色的结晶性粉末;无臭或几乎无臭,味苦。本品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。熔点本品的熔点(中国药典2000年版二部附录)为128131。检验方法:取本品适量,置熔点测定用,长9cm,内径0.91.1mm,壁厚0.100.15mm,一端熔封的毛细管中,借助长度适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿中,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计放入盛装传温液(液状石蜡)的容器中,使温度汞球部的底部距离2.5cm以上;加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10时,
3、将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上,位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.01.5,加热时须不断搅拌温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液5ml,缓缓煮沸,即发生氨臭(与烟酸的区别)。继续加热至氨臭完全除去,放冷,加酚酞指示液12滴,用稀硫酸中和,加硫酸铜试液2ml,即缓缓析出淡蓝色的沉淀,滤过,取沉淀炽灼,即发生吡啶的臭气。(2)取本品,加水制成每1ml中含20g的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录)测定,在262nm
4、的波长处有最 大吸收,在245nm 的波长处有最小吸收,245nm波长处的吸收度与262nm波长的吸收度的比值应为0.630.67。(3)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集421图)一致。【检查】有关物质取本品,加乙醇制成每1ml中含40mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,加乙醇稀释制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录)试验,吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿无水乙醇水(48:45:4)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更
5、深。酸碱度 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法测定(中国药典2000年版二部附录H),PH值为5.57.5。干燥失重 取本品,在105干燥2小时,减少重量不得过0.5(中国药典2000年版二部附录L)。检验规程:1、简述11 3干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。12 干燥失重测定法(中国药典2000年版式二部附录 L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法,后者又分常压、减压两种。13 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能
6、加热干燥的药品,减压可助水分的挥发。2、仪器与用具21 扁形称量瓶22 烘箱最高温度300,控温精度1。23 恒温减压干燥箱24 干燥器(普通)25 减压干燥器26 真空泵3、试药与试液干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。4、操作方法41 称取供试品 取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。分取约1g或该药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超5mm,如为疏松物质量,厚度不可超赤10mm),精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应做平行试验
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