复方乙酰水杨酸含量测定讲稿.ppt
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1、复方乙酰水杨酸含复方乙酰水杨酸含复方乙酰水杨酸含复方乙酰水杨酸含量测定量测定量测定量测定第一页,讲稿共十八页哦实验背景实验背景复方复方乙酰水杨酸片乙酰水杨酸片简简称称APC,是由阿司匹林,是由阿司匹林(Aspirin)、非那西丁、非那西丁(Phenacetin)、咖啡因、咖啡因(Caffeine)按一定比例按一定比例配成的复方片配成的复方片剂剂。除主。除主药药外,外,还还添加一定量的添加一定量的赋赋形形剂剂和崩解和崩解剂剂,如淀粉和滑石粉,如淀粉和滑石粉。APC具有解具有解热镇热镇痛作用,可以用于痛作用,可以用于发热发热、头头痛、痛、神神经经痛、牙痛、月痛、牙痛、月经经痛、肌肉痛、关痛、肌肉痛
2、、关节节痛等。痛等。第二页,讲稿共十八页哦复方制剂分析的特点与方法复方制剂分析的特点与方法特点:与原料药、单方制剂的分析相比,复方特点:与原料药、单方制剂的分析相比,复方制剂的分析方法更为复杂,不仅附加成分或辅制剂的分析方法更为复杂,不仅附加成分或辅料会干扰测定,各有效成分之间测定时亦会相料会干扰测定,各有效成分之间测定时亦会相互干扰。互干扰。检测方法检测方法:(1)(1)不经分离,直接测定;不经分离,直接测定;(2)(2)经过分离后进行测定。经过分离后进行测定。第三页,讲稿共十八页哦一、实验目的一、实验目的1.熟悉经典容量法的内容及应用。熟悉经典容量法的内容及应用。2.掌握复方片掌握复方片剂
3、剂中各中各有效有效成分成分含量含量测测定的基本原理定的基本原理和操作方法和操作方法。第四页,讲稿共十八页哦二、实验原理二、实验原理 阿司匹林阿司匹林 非那西丁非那西丁 咖啡因咖啡因第五页,讲稿共十八页哦第六页,讲稿共十八页哦阿司匹林阿司匹林阿司匹林结构中具有羧基,阿司匹林结构中具有羧基,呈酸性,可用中和法测定呈酸性,可用中和法测定含量;含量;非那西丁是中性物质,咖非那西丁是中性物质,咖啡因具有弱碱性,所以对啡因具有弱碱性,所以对阿司匹林的测定无干扰。阿司匹林的测定无干扰。第七页,讲稿共十八页哦非那西丁非那西丁v非那西丁结构中具有乙酰非那西丁结构中具有乙酰胺基,酸性条件下,水解胺基,酸性条件下,
4、水解生成芳伯氨基,以亚硝酸生成芳伯氨基,以亚硝酸钠滴定法测定含量。钠滴定法测定含量。v在此条件下,阿司匹林和在此条件下,阿司匹林和咖啡因不干扰。咖啡因不干扰。第八页,讲稿共十八页哦咖啡因咖啡因v咖啡因是生物碱,但碱性极咖啡因是生物碱,但碱性极弱,弱,1%的水溶液的水溶液 pH为为6.9,一般生物碱的含量测定方,一般生物碱的含量测定方法均不适用;但咖啡因可在法均不适用;但咖啡因可在酸性条件下与碘定量生成沉酸性条件下与碘定量生成沉淀,可采用剩余碘量法测定淀,可采用剩余碘量法测定其含量。其含量。v测定时采用先加稀硫酸充分测定时采用先加稀硫酸充分溶解,然后滤过,除去辅料、溶解,然后滤过,除去辅料、阿司
5、匹林和非那西丁再测定。阿司匹林和非那西丁再测定。第九页,讲稿共十八页哦vV0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积;为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积;vV为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积;为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积;vC为硫代硫酸钠滴定液的浓度;为硫代硫酸钠滴定液的浓度;vW为样品的称量;为样品的称量;v 为平均片重。为平均片重。第十页,讲稿共十八页哦剩余碘量法剩余碘量法第十一页,讲稿共十八页哦三、三、实验仪实验仪器器与与试剂1.仪器仪器Mettler AL204电子天平电子天平 752型紫外型紫外-可见分光光度仪可见分光光度仪AYD-1 自动永停滴定仪自动永停滴定仪
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