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1、复方乙酰杨酸片的含量测定实验目的熟悉经典容量法的内容及应用。掌握复方制剂中各有效成分含量测定的原理和操作方法。仪器Mettler AL204电子天平;752型紫外-可见分光光度仪;AYD-1自动永停滴定仪;HHS型电热恒温水浴锅;容量瓶 规格:25ml、50ml、100ml;刻度移液管 规格:5ml、10ml;定量滤纸 规格:直径10cm;锥形瓶 规格:250ml;碘量瓶 规格:250ml;圆底烧瓶 规格:250ml;分液漏斗 规格:125ml。研钵;白瓷板;球形冷凝管;试药复方乙酰水杨酸片 规格:每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg;氯仿;乙醇;酚酞指示液;氢氧化钠
2、;盐酸;溴化钾;亚硝酸钠;碘化钾;淀粉指示剂;碘;硫代硫酸钠;稀硫酸。实验原理复方乙酰水杨酸中主要含乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因。(一)、乙酰水杨酸 乙酰水杨酸为芳酸类药物,Ka=3.2710-4,可用酸碱滴定法,等电点时溶液呈碱性,用酚酞做指示剂。(二)非那西丁非那西丁为芳酰胺类药物,水解后重氮化法测定;(三)咖啡因 咖啡因为黄嘌呤类生物碱,Kb=0.710-14不能用一般生物的含量测定方法,利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质,用剩余碘量法测定。实验内容取本品20片,精密称定,研细备用。(一)乙酰水杨酸的测定(二)非那西丁的测定(三)咖啡因的测定(一)乙酰水杨酸的测定:精称取细粉适量(
3、约相当乙酰水杨酸0.4g)分液漏斗 加水15ml摇匀 氯仿提取四次 (20、10、10、10ml)10ml水洗涤氯仿液水浴蒸干残渣加中性乙醇20mL溶解酚酞3dNaOH滴定液(0.1mol/L)无色溶液 终点浅红色(二)非那西丁的测定:精称取细粉适量(约相当非那西丁0.3g)锥形瓶 加稀盐酸25mL 缓慢加热、回流 (40min)冷却至室温析出晶体过滤 混合溶液 (滤液和洗液)溶解 加3g固体KBrNaNO2滴定液(0.1mol/L)溶解将滴定管的尖端提出液面,继续滴定 再用HCl 洗涤四次 (5mL/次)不低于20液下2/3处迅速滴定 近终点时 白瓷板(含碘化钾淀粉)终点(蓝色条痕)用玻璃棒
4、蘸取(三)咖啡因的测定 精称取细粉适量(约相当咖啡因50mg)碘量瓶 加稀盐酸5mL 滤过精密取 25mL 至量瓶淀粉指示剂硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)终点浅红色 溶解、过滤、洗涤容量瓶 50mL 加25mL碘液(0.1mol/L)水 定容 摇匀空白实验暗处暗处15min淡黄色终点终点无色无色注意事项1 1、乙酰水杨酸的测定中,萃取氯仿时应保证、乙酰水杨酸的测定中,萃取氯仿时应保证萃取效率;滴定温度应为萃取效率;滴定温度应为5-155-15,终点呈粉红,终点呈粉红色应保持色应保持3030秒不退。秒不退。2 2、非那西丁的测定中,指示剂的显色应强调、非那西丁的测定中,指示剂的显色应强调
5、立即(即时间应短):为了减少外指示剂法引立即(即时间应短):为了减少外指示剂法引起的样品量损失,可预先做一份求得大概含量,起的样品量损失,可预先做一份求得大概含量,然后再准确测定。然后再准确测定。3 3、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验时的平行原则。空白实验时的平行原则。思考题1 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法并简述其优缺点。法并简述其优缺点。2 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤?同一份水洗涤?3 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇,、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇,如果用乙醇对结果有什么影响?如果用乙醇对结果有什么影响?4 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么?咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指?咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液?示液?5 5、写出上面各成分含量测定中的标示百分含、写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式,并根据实验结果进行计算。量计算式,并根据实验结果进行计算。
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