定量分析概述PPT讲稿.ppt
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1、定量分析概述第1页,共25页,编辑于2022年,星期六1.取样取样 从大量待测物质的总体中取出一小部分样品的过从大量待测物质的总体中取出一小部分样品的过程程 关键:样品要有代表性关键:样品要有代表性 缩分:进一步减小样品量缩分:进一步减小样品量 试样量与粒径大小有关试样量与粒径大小有关 经验公式经验公式 mQ kd2 mQ:试样的最小质量(:试样的最小质量(kg)k:缩分常数,通常为:缩分常数,通常为0.05 1 kg mm-2 d:试样的最大粒度或直径(:试样的最大粒度或直径(mm)通过破碎或研磨减小粒度,减小试样量通过破碎或研磨减小粒度,减小试样量2-1.定量分析的过程定量分析的过程第2页
2、,共25页,编辑于2022年,星期六Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 固体取样:样品增量逐一混合示意图固体取样:样品增量逐一混合示意图第3页,共25页,编辑于2022年,星期六固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的筛号及孔径的大小每次缩分取原试样量的一半每次缩分取原试样量的一半第4页,共25页,编辑于2022年,星期六
3、2.试样的分解试样的分解将样品中的待测组分转变为溶液状态将样品中的待测组分转变为溶液状态样品分解方法样品分解方法(无机物)(无机物)溶解法溶解法熔融法熔融法要求:溶解完全,不损失,不污染要求:溶解完全,不损失,不污染水溶法水溶法酸溶法(酸溶法(HCl,HNO3,王水)王水)碱溶法(碱溶法(NaOH)酸熔法(酸熔法(K2S2O7,KHSO4)碱熔法(碱熔法(Na2CO3,NaOH)第5页,共25页,编辑于2022年,星期六3.干扰组分的掩蔽或分离干扰组分的掩蔽或分离4.测定测定5.分析结果的计算及评价分析结果的计算及评价第6页,共25页,编辑于2022年,星期六2-2.定量分析结果的表示定量分析
4、结果的表示1.待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式2.3.用待测组分的实际存在形式表示,如:用待测组分的实际存在形式表示,如:CaCO3 存在形式不清楚,可用氧化物(如存在形式不清楚,可用氧化物(如CaO)、元)、元素(如素(如Ca)、或离子(如)、或离子(如Ca2+)来表示)来表示第7页,共25页,编辑于2022年,星期六低含量可采用低含量可采用:g g-1(10-6)ng g-1(10-9)pg g-1(10-12)2.待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法(1)固体试样)固体试样质量分数质量分数 mB:待测组分的质量(:待测组分的质量(g)ms:试样质量(:试样质量(g)通
5、常用百分数表示,如通常用百分数表示,如 Fe=6.7%第8页,共25页,编辑于2022年,星期六(2)液体试样)液体试样物质的量浓度物质的量浓度:mol L-1或或M质量浓度质量浓度:B=mB/V 单位体积溶液中物质单位体积溶液中物质B的质量的质量 单位:单位:gL-1,gmL-1,或,或mgmL-1 对于微量痕量组分,单位可用对于微量痕量组分,单位可用 gmL-1(ppm,parts per million,10-6)ngmL-1(ppb,parts per billion,10-9)pgmL-1(ppt,parts per trillion,10-12)第9页,共25页,编辑于2022年,
6、星期六化学分析化学分析仪器分析仪器分析酸碱滴定酸碱滴定络合滴定络合滴定沉淀滴定沉淀滴定氧化还原滴定氧化还原滴定光学分析法光学分析法可见光吸光光度法可见光吸光光度法电化学分析法电化学分析法色谱分析法色谱分析法其它分析方法其它分析方法滴定分析滴定分析重量分析重量分析分析分析化学化学2-3.滴定分析法概述滴定分析法概述第10页,共25页,编辑于2022年,星期六1.滴定分析法的过程滴定分析法的过程滴定反应:滴定反应:tT+bB=dDT:滴定剂(滴定剂(标准溶液)标准溶液)B:被滴定液被滴定液化学计量点化学计量点(stoichiometric point,sp)(等当点):)(等当点):NaOH+HC
7、l=H2O+NaCl第11页,共25页,编辑于2022年,星期六 滴定终点滴定终点(end point,ep):):指示剂颜色的转变点指示剂颜色的转变点终点误差终点误差:滴定终点与化学计量点不一致造成的误差滴定终点与化学计量点不一致造成的误差滴定分析法的特点:滴定分析法的特点:准确度高,简便快速,应用广泛,适用于常量组分分准确度高,简便快速,应用广泛,适用于常量组分分析析 又称为又称为容量分析法容量分析法第12页,共25页,编辑于2022年,星期六2.标准溶液和基准物质标准溶液和基准物质标准溶液标准溶液:已知准确浓度的溶液:已知准确浓度的溶液标准溶液的配制方法:标准溶液的配制方法:(1)直接法
8、直接法通过直接称量基准物质配制通过直接称量基准物质配制基准物质基准物质应具备的条件:应具备的条件:纯度高纯度高(99.9%)实际组成与其化学式完全相同实际组成与其化学式完全相同 性质稳定性质稳定 具有较大的摩尔质量(降低称量误差)具有较大的摩尔质量(降低称量误差)第13页,共25页,编辑于2022年,星期六常用的基准物质常用的基准物质 酸碱滴定:酸碱滴定:Na2B4O7 10H2O(硼砂),(硼砂),Na2CO3,KHP(邻苯二甲酸氢钾),(邻苯二甲酸氢钾),H2C2O4 2H2O 络合滴定:络合滴定:Zn,CaCO3 氧化还原滴定:氧化还原滴定:K2Cr2O7,NaC2O4,H2C2O4 2
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