《药品检验基础知识》PPT课件.ppt
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1、 药品检验基础知识简介药品检验基础知识简介1重点介绍内容重点介绍内容n一、药品常规药品常规检验中应注意的问题检验中应注意的问题n二、标准品、对照品、试剂、试液二、标准品、对照品、试剂、试液配制及管理配制及管理2常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n正确采用检验标准重要性正确采用检验标准重要性n1.1.药药品品质质量量标标准的概念准的概念n药药品品质质量量标标准准是是指指依依照照药药品品管管理理法法律律法法规规制制定定的的用用以以检检测测药药品品是是否符合否符合质质量要求的技量要求的技术规术规范。范。3常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n2.2.药药品品质质量量标标准的分准的分
2、类类 n中中华华人人民民共共和和国国药药典典(简简称称中中国国药药典)及其增典)及其增补补本;本;n国国务务院院药药品品监监督督管管理理部部门门颁颁布布的的国国家家药药品品标标准准 包包括括国国家家食食品品药药品品监监督督管管理理局局药药品品注注册册批批件件,国国家家药药品品监监督督管管理理局局国国家家药药品品标标准准修修订订件件或或(修修订订)颁颁布件等所附的布件等所附的药药品品标标准准;4常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n卫卫生部部生部部颁标颁标准;准;n药药品注册品注册标标准;准;n国国家家药药品品监监督督管管理理局局药药品品检检验验补补充充检检验验方法和方法和检验项检验项目
3、批准件等;目批准件等;n省省级级中中药药材材标标准;准;n省省级级中中药饮药饮片炮制片炮制规规范;范;n医医疗疗机构制机构制剂标剂标准等。准等。5常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n n除特殊原因外,要按照国务院药品监督管除特殊原因外,要按照国务院药品监督管理部门批准的药品标准的理部门批准的药品标准的现行有效版本现行有效版本执执行。即按照国家药品监督管理局批准的国行。即按照国家药品监督管理局批准的国家食品药品监督管理局药品注册批件、国家食品药品监督管理局药品注册批件、国家药品标准颁布件、修订件或(修订)颁家药品标准颁布件、修订件或(修订)颁布件等所附的药品标准执行。布件等所附的药品标
4、准执行。6 常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n实验操作和结果判断必须严格按实验操作和结果判断必须严格按所规定的质量标准进行所规定的质量标准进行 n注意标准的执行日期注意标准的执行日期7常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题 n1.性性状状 该该项项内内容容为为药药品品的的外外观观描描述述及及某某些些物物理理常常数数,通通常常包包括括熔熔点点、吸收系数、溶解度等。吸收系数、溶解度等。n注注意意:(1)该该项项检检查查中中,除除观观察察样样品品外外观观与与标标准准中中描描述述的的是是否否一一致致外外,还还应应检检查查该该制制剂剂是是否否符符合合药药典典附附录录制剂通则项下的有关规
5、定。制剂通则项下的有关规定。8常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(2)熔点测定)熔点测定n注注意意国国内内外外药药典典结结果果判判断断方方法法不不同同,中中国国药药典典观观察察初初熔熔和和全全熔熔,而而英英国国药药典典仅仅观观察察出出现现半半月月面面时时的的一个点。一个点。9常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(2)熔点测定)熔点测定n样样品品要要干干燥燥,研研细细,观观察察时时要要注注意意初初熔熔是是观观察察到到明明显显液液滴滴,出出汗汗、发毛、收缩均不算。发毛、收缩均不算。n温温度度计计要要经经过过校校正正,样样品品测测定定结结果要加上校正值。果要加上校正值。10常规
6、检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(3)吸收系数测定)吸收系数测定n注注意意称称取取样样品品量量不不宜宜过过少少,至至少少20mg。应应使使用用十十万万分分之之一一天天平平称称取取。要注意按干燥品计算。要注意按干燥品计算。n(4)溶解度)溶解度n国国内内外外药药典典凡凡例例均均规规定定作作为为参参考考项项目目,不作为法定项目。不作为法定项目。11常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(5)比旋度、折光率)比旋度、折光率n特别注意温度的控制。特别注意温度的控制。12常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n2.鉴别鉴别 n一般只测定一份。按规定逐条逐项一般只测定一份。按规定逐
7、条逐项进行检验,不得省略。如确有原因,进行检验,不得省略。如确有原因,不能全做,则应选择灵敏度高,专不能全做,则应选择灵敏度高,专属性强的反应。属性强的反应。13常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n2.鉴别鉴别 n对于原料药应选择红外光谱法,制剂对于原料药应选择红外光谱法,制剂选择选择TLC法专属性最强。也可通过法专属性最强。也可通过HPLC法鉴别。法鉴别。n当遇到观察到的现象与标准描写的不当遇到观察到的现象与标准描写的不太一致时,可取对照品或已知阳性样太一致时,可取对照品或已知阳性样品同时同法操作来观察,作出判断。品同时同法操作来观察,作出判断。14常规检验中常规检验中应注意的问题
8、应注意的问题n2.鉴别鉴别 nTLC法鉴别,有时遇到样品与对照品斑法鉴别,有时遇到样品与对照品斑点点Rf值不完全一致,(片剂、胶囊剂值不完全一致,(片剂、胶囊剂多见)可通过取对照品适量,加入样多见)可通过取对照品适量,加入样品溶液中,再展开,如果只出现一个品溶液中,再展开,如果只出现一个斑点,说明样品与对照品成分相同。斑点,说明样品与对照品成分相同。15常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n3.检查检查(包括内容较多,仅重点介绍)包括内容较多,仅重点介绍)n(1)pH值:值:nA.注意必须使用两种标准缓冲液校正。注意必须使用两种标准缓冲液校正。第一种缓冲液(与待测溶液第一种缓冲液(与待
9、测溶液pH值接近)值接近)是用于定位,即校正不齐电位(玻璃电是用于定位,即校正不齐电位(玻璃电极膜内外电位差),第二种缓冲液是校极膜内外电位差),第二种缓冲液是校正仪器的。正仪器的。16常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(1)pH值:值:nB.溶解样品的水应新鲜煮沸放冷,溶解样品的水应新鲜煮沸放冷,其其pH值为。值为。C.遇样品结果异常时,遇样品结果异常时,首先确认标准缓冲液是否有误。首先确认标准缓冲液是否有误。17常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(2)重金属检查:重金属检查:nA.重金属与硫化氢显色的最佳pH值为。所以要特别注意样品溶液的pH值是否符合要求。对于一些
10、呈酸性或碱性的药物,加水溶解后,应先用碱或酸调节至中性,再加的缓冲液。18常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(2)重金属检查:重金属检查:nB.样品溶液与对照品溶液在加入硫代样品溶液与对照品溶液在加入硫代乙酰胺试液前,应先比较溶液的颜色乙酰胺试液前,应先比较溶液的颜色是否一致,如样品溶液有颜色,可先是否一致,如样品溶液有颜色,可先用稀焦糖溶液调节对照品溶液,使颜用稀焦糖溶液调节对照品溶液,使颜色与样品溶液一致,再加显色剂。色与样品溶液一致,再加显色剂。19常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(2)重金属检查:重金属检查:nC.采用的标准铅溶液,应临用新制,采用的标准铅溶液
11、,应临用新制,否则显色后,颜色较浅。否则显色后,颜色较浅。nD.采用中国药典第二法,取炽灼残采用中国药典第二法,取炽灼残渣项下的残渣作重金属检查时,应渣项下的残渣作重金属检查时,应注意炽灼温度应为注意炽灼温度应为500-600度,如度,如温度过高,铅易挥发。温度过高,铅易挥发。20常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(2)重金属检查:重金属检查:nE.自上而下观察。自上而下观察。nF.样品溶液不澄清时,可通过离心处样品溶液不澄清时,可通过离心处理,尽量不使用滤纸过滤,以免滤纸理,尽量不使用滤纸过滤,以免滤纸吸附重金属。吸附重金属。21常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(3
12、)氯化物、硫酸盐检查:)氯化物、硫酸盐检查:nA.所用比色管必须洗净,尤其是氯化物检查,所用比色管必须洗净,尤其是氯化物检查,该法灵敏度极高。该法灵敏度极高。nB.加沉淀剂之前,应先检查样品溶液是否澄加沉淀剂之前,应先检查样品溶液是否澄清,如浑浊,应先用不含氯离子、硫酸根离清,如浑浊,应先用不含氯离子、硫酸根离子的滤纸(子的滤纸(-)滤清后再加硝酸银或)滤清后再加硝酸银或氯化钡试液。氯化钡试液。nC.自上而下观察。自上而下观察。(1)22常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(4)砷盐:砷盐:n中国药典附录收载两种方法,第一种中国药典附录收载两种方法,第一种称古菜氏法,是限度检查,一般
13、规定称古菜氏法,是限度检查,一般规定不超过不超过2ppm。第二种为比色法,能第二种为比色法,能测出具体含砷量。测出具体含砷量。23常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(4)砷盐:砷盐:nA.溴化汞试制纸从溴化汞试液中取溴化汞试制纸从溴化汞试液中取出应干燥后再用,否则不显色。出应干燥后再用,否则不显色。nB.醋酸铅棉花不易塞得过紧,验砷醋酸铅棉花不易塞得过紧,验砷器管中应干燥,以防影响砷化氢气器管中应干燥,以防影响砷化氢气体的逸出。体的逸出。24常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(4)砷盐:砷盐:nC.氯化亚锡试液最好新鲜制备,(氯化亚锡试液最好新鲜制备,(3个月个月内使用
14、)时间过久被氧化,丧失还原性。内使用)时间过久被氧化,丧失还原性。nD.砷盐检查中,常用石灰法(无砷氢氧砷盐检查中,常用石灰法(无砷氢氧化钙)进行有机破坏,遇有检查不合格化钙)进行有机破坏,遇有检查不合格时,要考虑坩埚中是否含有砷,最好使时,要考虑坩埚中是否含有砷,最好使用石英坩埚或铂坩埚。用石英坩埚或铂坩埚。25常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(5)干燥失重:)干燥失重:nA.恒重操作应严格执行标准规定,恒重操作应严格执行标准规定,中国药典与外国药典不同,前者中国药典与外国药典不同,前者是前后两次重量不超过是前后两次重量不超过mg,后者后者是是mg26常规检验中常规检验中应注意
15、的问题应注意的问题n(5)干燥失重:)干燥失重:nB.限度规定在限度规定在1%以上的,规定做以上的,规定做两份平行实验,原因是,药典凡例两份平行实验,原因是,药典凡例中规定,测定原料药含量一般测湿中规定,测定原料药含量一般测湿品,然后根据水分结果再扣除水分品,然后根据水分结果再扣除水分求出含量。若水分较大,测定一份,求出含量。若水分较大,测定一份,一旦不准确,将直接影响含量结果。一旦不准确,将直接影响含量结果。27常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(5)干燥失重:)干燥失重:nC.每次放置时间要一致。每次放置时间要一致。nD.含结晶水的样品,应先在较低温含结晶水的样品,应先在较低温
16、度干燥,而后,在升至规定温度。度干燥,而后,在升至规定温度。28常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n(6)炽灼残渣炽灼残渣 n注意使用铂金坩埚时,要用铂金坩埚注意使用铂金坩埚时,要用铂金坩埚钳夹取坩埚,坩埚要恒重,但残渣合钳夹取坩埚,坩埚要恒重,但残渣合格时可不恒重。格时可不恒重。29常规检验中常规检验中应注意的问题应注意的问题n含含量量测测定定(包包括括容容量量分分析析法法及及仪仪器分析法器分析法n容容量量分分析析法法 首首先先将将滴滴定定液液的的浓浓度度标标化化准准确确。应应由由2人人标标化化,取取平平均均值值。要要求求相相对对平平均均偏偏差差不不得得过过0.1%。30常规检验中
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