综合性实验讲座.ppt
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1、有机化学综合性实验唐山学院 张艳丽1-溴丁烷的制备 实验目的:实验目的:1.通过1-溴丁烷的制备,了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴烷的方法和操作。2.了解并学会本实验中所遇到的各种操作,如回流、气体吸收装置,分液漏斗的使用。3.掌握蒸馏操作,认识液体有机物的干燥操作,折射率的测定等。2有机化学综合实验实验原理实验原理本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。主反应:可能的副反应:3有机化学综合实验实验二从辣椒中提取红色素及提取物从辣椒中提取红色素及提取物的分析测定的分析测定 天然产物的分离提纯和鉴定是一项复杂的工作。常用有萃取、蒸馏、结晶等,色谱技术常用于天然产物的分离鉴定,各种光波
2、谱技术常用于表征天然产物的结构。本实验通过从红辣椒中提取红色素,了解从天然产物中分离活性有机化合物的过程和基本操作。涉及有机物提取、TLC技术及薄层板制备等知识点。重点是掌握天然物的提取方法和薄层色谱技术。5有机化学综合实验实验目的1学会天然产物的分离提取和鉴定的常用方法,掌握相关实验技能。2学会薄层色谱法的原理、鉴定和分离有机物的方法。学习薄层板的制备,辣椒中红色素的提取及化合物Rf值的测定。3学会紫外-可见光谱分析方法分析有机物的原理及操作方法。6有机化学综合实验一、红辣椒中红色素的提取一、红辣椒中红色素的提取二、薄层色谱法分离分析辣椒红色素二、薄层色谱法分离分析辣椒红色素三、样品的吸收光
3、谱分析三、样品的吸收光谱分析7有机化学综合实验一、红辣椒中红色素的提取一、红辣椒中红色素的提取 红辣椒中的色素:红辣椒中的色素:辣椒红脂肪酸酯辣椒红脂肪酸酯辣椒玉红素脂肪酸酯辣椒玉红素脂肪酸酯-胡萝卜素胡萝卜素8有机化学综合实验辣椒红脂肪酸酯辣椒玉红素脂肪酸酯-胡萝卜素9有机化学综合实验一、红辣椒中红色素的提取一、红辣椒中红色素的提取10有机化学综合实验操作步骤操作步骤:在100mL圆底烧瓶中,放入4.00g干燥的红辣椒粉末和几粒沸石,加入40mL二氯甲烷,装上球形冷凝管,加热回流20min。待提取液冷却至室温时,抽滤,除去不溶物,改装蒸馏装置蒸发滤液,收集色素混合物。分别以不同的溶剂作为萃取
4、剂提取红色素,比较各种萃取剂的提取效果,得出最佳提取溶剂和提取时间等提取条件。将提取溶液(不必蒸馏)以对应的提取溶剂稀释到50.00mL,比较各种不同提取剂的颜色深浅,判断哪一种提取剂的提取效果最好。11有机化学综合实验二、二、薄层色谱法分离分析薄层色谱法分离分析辣椒红色素辣椒红色素 12有机化学综合实验1薄层色谱实验技术薄层色谱实验技术(1)原理薄层色谱具有设备简单、速度快、分离效果好、灵敏度高以及能使用腐蚀性显色剂等优点,是一种微量的分离分析方法。它可以与光谱或质谱结合起来,是一种很有发展前途的分析技术。薄层色谱是把吸附剂或支持物(如氧化铝、硅胶和纤维素粉等)均匀地铺在一块玻璃板上形成薄层
5、,将分离样品滴加在薄层的一端,当流动相沿着含有固定相的支持物上移动时,被分离组分就在固定相与流动相之间进行分配或吸附,经过反复无数次的分配平衡或吸附平衡,最后按照各个组分的差异而被分离。13有机化学综合实验(2)基本操作薄层色谱中,铺薄层的板可用玻璃板,也可用塑料板。铺在板上的吸附剂(或支持物)可分为加粘合剂的硬板和不加粘合剂的软板。薄层色谱技术包括制板、点样、展开、显色等步骤。14有机化学综合实验 薄层板的制备:薄层板制备的好坏直接影响色谱的结果,薄层应尽量铺得均匀,厚度在0.250.5mm之间。硅胶和氧化铝的粘性差,使用前必须加粘合剂。市售的硅胶G 和氧化铝G 均已含有粘合剂半水石膏,可直
6、接加入水调匀后铺层。15有机化学综合实验16有机化学综合实验经室温干燥的薄层还要活化,所谓“活化”就是在高温除去水分,硅胶薄层和纤维薄层要在110下干燥1小时,氧化铝薄层在80烘烤半小时,聚酰胺薄层要在110下干燥5min。活化后的薄层板应放在干燥器内保存。17有机化学综合实验点样点样管:毛细管或微量注射器样品溶液原样点距底边:1.5cm 样品点直径:24mm18有机化学综合实验展开展开缸展开剂19有机化学综合实验 图 直立式层析缸示意图 图 Rf值测量方法20有机化学综合实验显色经上述展开完毕并赶走溶剂的薄层板上分离的化合物本身有颜色时,可直接观察其斑点。若本身无色可先在紫外灯下观察有无荧光
7、斑点,也可用显色剂喷雾显色。21有机化学综合实验比移值(Rf值)在固定的条件下(吸附剂、温度、展开剂等),不同化合物如甲和乙在薄层上以不同的速度移动,当停止展开后,各组分的色斑在薄层上的位置可用尺来测量,以比移值(Rf值)表示示。22有机化学综合实验最理想的最理想的Rf值为值为0.40.5,良好的分离,良好的分离Rf值为值为0.150.75,如果,如果Rf值小于值小于0.15或大或大于于0.75则分离不好,就要调换展开剂重新则分离不好,就要调换展开剂重新展开。展开。23有机化学综合实验2TLC分离分析辣椒红色素分离分析辣椒红色素(1)TLC薄层板的制备:参照教材2.9.1节,及P173辣椒红色
8、素分离用TLC板的制备方法,制备硅胶薄层板,活化备用。24有机化学综合实验(2)红色素的TLC定性分析点样;展开:二氯甲烷为展开剂;分析计算比移值以200mL广口瓶作薄板色谱展开槽,二氯甲烷作展开剂。取极少量色素粗品置于小烧杯中,滴入23滴二氯甲烷使之溶解,并在一块硅胶G薄板上点样,然后置入色谱色铺展开槽进行色谱分离。计算各种色素的Rf值。25有机化学综合实验(3)制备薄层色谱分离辣椒红色素,制备各色素组分的样品溶液。26有机化学综合实验三、样品的吸收光谱分析三、样品的吸收光谱分析将薄层色谱分离开的各样品溶液进行紫外-可见吸收光谱测定,得到吸收光谱图,与样品的标准物比较进行鉴定。27有机化学综
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