X射线荧光分析.pptx
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1、会计学1X射线荧光射线荧光(ynggung)分析分析PPT课件课件第一页,共37页。2.X射线荧光射线荧光(ynggung)分析分析n n 当当X X射射线线照照射射物物质质时时,除除了了发发生生散散射射、衍衍射射和和吸吸收收以以外外,还还会产生次级会产生次级X X射线。这种次级射线。这种次级X X射线称为射线称为(chn(chn wi)wi)荧光荧光X X射线。射线。n n 荧荧光光X X射射线线的的波波长长只只取取决决于于物物质质中中各各元元素素原原子子电电子子层层的的能能级级差差。根根据据X X荧荧光光的的波波长长,就就可可以以确确定定物物质质所所含含元元素素;根根据据其其强强度可确定所
2、属元素的含量。这就是度可确定所属元素的含量。这就是X X射线荧光分析。射线荧光分析。n n X X射射线线荧荧光光分分析析广广泛泛用用于于冶冶金金、地地质质、材材料料、石石油油、化化工工和环境等领域的中常量和微量元素的分析。和环境等领域的中常量和微量元素的分析。第1页/共37页第二页,共37页。2.1.X射线荧光射线荧光(ynggung)产生产生机理机理n n 如果以初级X射线为激发手段照射样品,那么物质就会发出次级(c j)X射线,这种由于X射线照射物质而产生的次级(c j)X射线叫做X射线荧光。第2页/共37页第三页,共37页。n n n n X-射线荧光产生机理(j l)与特征X射线相同
3、,只不过是采用了X射线为激发手段。所以X射线荧光只包含特征谱线,而没有连续谱线。n n 当X-射线的能量使K层电子激发生成光电子后,L层电子便落入K层空穴。这时能量E=EK-EL以辐射形式释放出来,即K射线,这就是荧光X射线。第3页/共37页第四页,共37页。n n 由于每一种元素的原子其各电子由于每一种元素的原子其各电子层能级的能量是一定的,因此这种跃层能级的能量是一定的,因此这种跃迁只能产生几组有限的特征线。迁只能产生几组有限的特征线。n n 又因为仅当初级又因为仅当初级X X射线的能量稍大射线的能量稍大于被分析物质的原子内层电子的能量于被分析物质的原子内层电子的能量时,才能击出相应的电子
4、,因此时,才能击出相应的电子,因此X X射射线荧光波长线荧光波长(bchng)(bchng)总比对应的初级总比对应的初级X X射线的波长射线的波长(bchng)(bchng)要长一些。要长一些。第4页/共37页第五页,共37页。o图图2-1.Mg原子原子(yunz)的的X射线荧光电子射线荧光电子o和和Auger电子发射过程示意图电子发射过程示意图 第5页/共37页第六页,共37页。n n 原子中的内层电子被电离后出现(chxin)一个空位,接着发生外层的一个电子跃入填空,若产生的X射线荧光并未逸出原子,而被该原子内部吸收后逐出较外层的另一个电子,这种现象称为俄歇(Auger)效应,或称俄歇电子
5、。这种效应亦称次级光电效应、内转换或无辐射跃迁。第6页/共37页第七页,共37页。n n 如图2-1,当Mg原子(yunz)的一个K 电子被电离,L电子跃入填空而发生K线时,如K线不出现原子(yunz)体系,而是随即被 L1 层上的一个电子吸收并逐出此电子,则所逐出的这一电子就是俄歇电子。第7页/共37页第八页,共37页。n n 现在引入一个荧光产额的概念:所谓荧光产额现在引入一个荧光产额的概念:所谓荧光产额()是指原子中某内层中的电子,因受)是指原子中某内层中的电子,因受X X射线照射所产射线照射所产生的空位被较外层的电子填充,并辐射出生的空位被较外层的电子填充,并辐射出X X射线荧光的射线
6、荧光的分数几率。分数几率。n n 荧光产额是指某特定的电子层或支层而言的,例如荧光产额是指某特定的电子层或支层而言的,例如KK是是K K系的荧光产额,它指每一次系的荧光产额,它指每一次 K K系激发所引起系激发所引起(y(y nqnq)K)K系荧光发射的分数几率。系荧光发射的分数几率。第8页/共37页第九页,共37页。n n 这是一种相互竞争的过程。对一个这是一种相互竞争的过程。对一个(y(y )原子来说,激发态原子在驰豫过程中释放的原子来说,激发态原子在驰豫过程中释放的能量只能用于一种发射,或者发射荧光能量只能用于一种发射,或者发射荧光X X射射线,或者发射俄歇电子。对于大量原子来说,线,或
7、者发射俄歇电子。对于大量原子来说,两种过程就存在一个两种过程就存在一个(y(y )几率问题。几率问题。n n 若平均每一百个铜原子发生若平均每一百个铜原子发生K K激发时,能激发时,能发出发出4444个铜个铜K K系光子,则系光子,则K=0.44K=0.44,那么余下,那么余下的的6666个是什么呢?个是什么呢?n n 第9页/共37页第十页,共37页。n n 如果以A表示俄歇电子的几率,表示荧光(ynggung)X射线的发射几率,两者之间的关系应为:n n A+=1n n A与与元素的原子序有关,图2-2给出了A 和随原子序变化的曲线。第10页/共37页第十一页,共37页。图图2-2 A和和
8、随原子序数随原子序数(yunz xsh)变化的曲线变化的曲线第11页/共37页第十二页,共37页。n n 从图中可看出(kn ch)原子序小于11的元素,A接近于1,它表示激发态原子在驰豫过程中主要是发射俄歇电子;n n 在原子序为33时,A值和值相交,A=0.5。说明俄歇电子和荧光X射线的发射各占一半;而重元素的 A较小,较大,主要发射荧光X射线。第12页/共37页第十三页,共37页。n n 通通常常荧荧光光X X射射线线仪仪测测定定轻轻元元素素(yun(yun s)s)较较难难。俄俄歇歇电电子子产产生生的的几几率率除除与与元元素素(yun(yun s)s)的的原原子子序序有有关关外外,还还
9、随随对对应应的的能能级差的缩小而增加。级差的缩小而增加。n n 一一般般对对于于较较重重的的元元素素(yun(yun s)s),最最内内层层(K K层层)空空穴穴的的填填充充,以以发发射射X X射射线线荧荧光光为为主主,俄俄歇歇效效应应不不显显著著;当当空空穴穴外外移移时时,俄俄歇歇效效应应应应愈愈来来愈愈占占优优势势。因因此此X X射射线线荧荧光光分分析析法法多多采采用用K K系系荧荧光光,其其他他系系则则较少采用。较少采用。第13页/共37页第十四页,共37页。n n2.2.2.2.莫斯莱定律莫斯莱定律n n 莫莫斯斯莱莱发发现现,荧荧光光X X射射线线的的波波长长随随着着元元素素原原子子
10、序序的的增增加加(zngji)(zngji)规规律律地地向向波波长长变变短短方方向向移移动动。莫莫斯斯莱莱根根据据谱谱线线移移动动规规律律,建建立立了了X X射射线线波波长长与与元元素素原原子序关系的定律。其数学关系式如下:子序关系的定律。其数学关系式如下:n n n n n n n n 第14页/共37页第十五页,共37页。n n 式中K、S为常数,随不同谱线系数(K、L等)而确定,Z是原子序数。莫莱斯的发现对于揭示元素周期表上各元素的内在联系,为原子内部结构研究和一些新元素的发现都作了重大的贡献,当然也为X射线荧光的定性分析奠定了基础。因此只要测出了一系列X射线荧光谱线的波长,在排除了其他
11、谱线的干扰以后,即可确定元素的种类。n n 现在除了超轻元素外,极大(j d)部分元素的特征波长都已测出并列表。n n 第15页/共37页第十六页,共37页。n n X射线荧光的定量分析是测定样品谱线的强度,并与标样的统一波长的谱线强度进行比较。n n X射线荧光强度与荧光量子效率(xio l)、激发的初级X射线的强度、原子或分子的浓度、俄歇效应、基体效应等因素有关。第16页/共37页第十七页,共37页。n n2.3.X射线荧光光谱仪的结构射线荧光光谱仪的结构n n 用用初初级级X射射线线照照射射样样品品,试试样样激激发发出出了了不不同同波波长长的的荧荧光光X射射线线。对对荧荧光光X射射线线的
12、的分分析析(fnx)检检测测有有两两种种方方式式:一一是是将将他他们们按按波波长长分分开开,通通过过检检测测不不同同波波长长的的X射射线线强强度度来来进进行行定定性性、定定量量分分析析(fnx),采采用用波波长长色色散散X射射线线荧荧光光光光谱谱仪仪;另另一一类类是是将将荧荧光光X射射线线按按电电子子能能量量分分开开,测测量量光光子子能能量量来来进进行行定定量量定定性性分分析析(fnx),则则采采用能量色散型用能量色散型X荧光光谱仪。荧光光谱仪。第17页/共37页第十八页,共37页。n n 本本章章重重点点介介绍绍波波长长色色散散X X荧荧光光光光谱仪。谱仪。n n 这这种种光光谱谱仪仪由由X
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