液质联用LCMSESI检测器.pptx
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1、内 容大气压离子化质谱法ESI离子源的结构、原理ESI的适用范围质谱图谱解析第1页/共30页大气压电离质谱(API MS)API-MS 是在大气压条件下的质谱离子化技术的总称:对引入系统的样品进行电离并继续质量分析的过程。API-MS可以用下面的模式操作:(1)电喷雾离子化(ESI)(2)气动辅助电喷雾(也叫离子喷雾)(3)大气压化学电离(APCI)(4)大气压光致电离(APPI)第2页/共30页API-MS操作的四种模式的主要特征电喷雾:电喷雾:使用电场产生带电液滴继尔通过离子蒸发分析离子的电离过程。气动辅助电喷雾:气动辅助电喷雾:与电喷雾(上面)相同,除了最初的液滴形成是由于气动喷雾的结果
2、。大气压化学电离大气压化学电离(APCI)(APCI):气相化学电离(CI)过程中溶剂相当于CI反应气来使样品电离。大气压光致电离大气压光致电离(APPI):APPI):Krypton氪灯产生的紫外光电离气相样品或参加随后的气相反应。第3页/共30页LC/MS 技术的相对适用性第4页/共30页液质联用技术的相对适用范围分子量分子量分析物的极性分析物的极性电喷雾电喷雾(ESI)GC/MS大气压化学电离源大气压化学电离源(APCI)APCI)1000100,00010,000非极性非极性极性极性第5页/共30页API-MS是一个针对液相样品(HPLC,FIA,Infusion)的 检测方法。样品经
3、去溶剂、离子化,按质荷比被分析和检测。h适用于一个宽的化合物范围hfg-pg 灵敏度h定性信息大气压电离质谱仪(API-MS)第6页/共30页APCIESIEI仪器结构第7页/共30页大气压电离-电喷雾电离源 API-Electrospray Ion Source第8页/共30页大气压电离-电喷雾电离(API-Electrospray Ionization)第9页/共30页电喷雾电离离子形成的必要步骤现代仪器上的气动喷雾和干燥,减小了这些参数的影响。步骤 1 溶液中的电离 样品的pKa 溶液的pH步骤 2 喷雾表面张力和粘度气动辅助步骤 3 去溶剂干燥气温度和流速步骤 4 离子从溶液中解吸溶解
4、能步骤 5 气相中的离子反应第10页/共30页步骤 1在如溶液中何产生离子?酸/碱化学性质M-NH2+酸 M-NH3+酸-M-COOH +碱 MCOO-+碱+缔合(对类似糖的中性物质)M +Na+M-Na+(碱金属,如20 M 乙酸钠)衍生化形成离子或酸/碱产物第11页/共30页步骤 2气动辅助电喷雾产生带电液滴含有约100,000电荷、直径2 m的带电溶剂液滴由于溶剂组成或流速,气动喷雾减小了液滴的大小对粘度和表面张力的偏离喷雾柱体、端板和毛细管上的场使液滴带电第12页/共30页步骤 3带电液滴的去溶剂加热的氮气蒸发了液滴,增加了电荷/体积比。Rayleigh极限是带电液滴能够存在的最大 电
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