双氯芬酸每日允许摄入量(ADI)和最高残留限量(MRLs)(试行)+双氯芬酸残留检测方法标准(试行).doc
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1、附件 4双氯芬酸每日允许摄入量(ADI)和最高残留限量(MRLs) (试行)申报单位参照欧盟有关标准制定了双氯芬酸的每日允许摄入量(ADI)和双氯芬酸在 牛组织及牛奶中的最高残留限量(MRL) ,如下表:活性成分残留 标示物动物 品种靶组织MRLs肌肉5gkg-1 脂肪1gkg-1 肝脏5gkg-1肾脏10gkg-1双氯芬酸 ADI: 00.5g/kg b.w./d双氯芬酸牛牛奶0.1gkg-1附件 5双氯芬酸残留检测方法标准(试行)牛可食性组织及牛奶中双氯芬酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法1 范围 本标准规定了牛可食性组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)及牛奶中,双氯芬酸残留量 检测的制样和液
2、相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于牛的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪和牛奶中双氯芬酸残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 1 部分:总则与定义 (GB/T 6379.12004,ISO 5725-1:1994,IDT) GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分:确定标准测量 方法重复性与
3、再现性的基本方法(GB/T 6379.22004,ISO 5725-2: 1994,IDT) 农业部农牧发20031 号兽药残留试验技术规范(试行) 3 原理 将匀浆后的肌肉、肝脏和肾脏样品,以 0.9%氯化钠溶液混悬后,样品中的双氯芬酸及 双氯芬酸-13C(内标),用乙酸乙酯萃取,将乙酸乙酯提取液浓缩至干,残渣以流动相复 溶,液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。 将匀浆后的脂肪样品水浴加热融化后,样品中的双氯芬酸及双氯芬酸-13C(内标), 用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,上清液脱脂后,将乙腈提取液浓缩至干,残渣以流动相复溶, 液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。 将牛奶均质后,样品中的双氯芬
4、酸及双氯芬酸-13C(内标),用乙腈提取,提取时加 入乙酸铵,上清液脱脂后,将乙腈提取液浓缩至干,残渣以流动相复溶,液相色谱-串联质 谱法检测,内标法定量。 4 试剂和材料 除特殊注明外,所有试剂均为分析纯;水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 双氯芬酸钠对照品:CAS 15307-79-6,纯度98.0%。 4.2 双氯芬酸钠-13C 同位素内标对照品:CAS 1261393-73-0,纯度98.0%。 4.3 乙腈:色谱纯。 4.4 甲醇:色谱纯。 4.5 甲酸:质谱级。 4.6 乙酸乙酯。 4.7 乙腈。 4.8 正己烷。 4.9 氯化钠。 4.10 乙酸铵。 4.11
5、0.9%氯化钠溶液:称取氯化钠 0.9g 于烧杯中,加适量水使完全溶解,完全转入 100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,即得。 4.12 乙腈-乙酸乙酯溶液:将 50mL 的乙腈与 20mL 的乙酸乙酯混匀,即得。 4.13 0.1%甲酸乙腈溶液:量取 1mL 甲酸置于 1000mL 容量瓶中,用乙腈稀释并定容至刻度, 混匀,即得。 4.14 0.1%甲酸溶液:量取 1mL 甲酸置于 1000mL 容量瓶中,用水稀释并定容至刻度,混匀, 即得。 4.15 乙腈饱和过的正己烷:将 50ml 乙腈与 150ml 正己烷混合,涡旋 30s,静置后取用上层 液体。 4.16 双氯芬酸标准储备溶液:
6、准确称取双氯芬酸钠对照品 10.75mg(准确至 0.01mg,相当 于双氯芬酸 10.00mg)于 10mL 棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,混匀,配制成 浓度为 1mg/mL 的双氯芬酸标准储备溶液。-20 以下保存,有效期 6 个月。 4.17 双氯芬酸标准中间储备溶液:准确移取双氯芬酸标准储备溶液 1ml 于 10mL 棕色容量 瓶中,用乙腈稀释并定容至刻度,混匀,配制成浓度为 100g/mL 的双氯芬酸标准中间储 备溶液。28 保存,有效期 3 个月。 4.18 双氯芬酸系列标准工作溶液:根据所需系列标准工作溶液的浓度,准确量取一定量的 双氯芬酸标准中间储备溶液,置于 10mL
7、 棕色容量瓶中,用乙腈稀释并定容至刻度,混匀, 配制成双氯芬酸系列标准工作溶液,用于建立肌肉、肝脏、肾脏、脂肪和牛奶的基质匹配 的标准曲线。28保存,有效期 1 个月。 4.19 双氯芬酸-13C 标准储备溶液:准确称取双氯芬酸钠-13C 同位素内标对照品 13.46mg(准确至 0.01mg,相当于双氯芬酸-13C 10.00mg)于 10mL 棕色容量瓶中,用甲醇 溶解并定容至刻度,混匀,配制成浓度为 1mg/mL 的双氯芬酸-13C 标准储备溶液。-20以 下保存,有效期 6 个月。 4.20 双氯芬酸-13C 标准中间储备溶液:准确移取双氯芬酸-13C 标准储备溶液 1ml 置于 10
8、0mL 棕色容量瓶中,用乙腈稀释并定容至刻度,混匀,配制成浓度为 10g/mL 的双氯芬 酸-13C 标准中间储备溶液。28 保存,有效期 3 个月。 4.21 双氯芬酸-13C 标准工作溶液:准确移取双氯芬酸-13C 标准中间储备溶液 0.5ml,置于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙腈稀释并定容至刻度,配制成浓度为 500ng/mL 的双氯芬酸-13C 标准工作溶液,作为肌肉、肝脏、肾脏等样品检测时的内标溶液;准确移取双氯芬酸-13C 标准中间储备溶液 1ml,置于 100 mL 棕色容量瓶中,用乙腈稀释并定容至刻度,配制成浓 度为 100ng/mL 的双氯芬酸-13C 标准工作溶液,作为脂
9、肪样品检测时的内标溶液;准确移 取双氯芬酸-13C 标准中间储备溶液 0.5ml,置于 100mL 棕色容量瓶中,用乙腈稀释并定容 至刻度,配制成浓度为 50ng/mL 的双氯芬酸-13C 标准工作溶液,作为牛奶样品检测时的内 标溶液。28保存,有效期 1 个月。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪:电喷雾离子源(ESI) 5.2 分析天平:感量为 0.00001g 5.3 天平:感量为 0.001g 5.4 氮吹仪或其他浓缩仪 5.5 涡旋混匀仪 5.6 组织匀浆机 5.7 高速冷冻离心机 5.8 恒温水浴锅 5.9 超声波清洗仪 5.10 具塞塑料离心管:10mL、15mL、50
10、mL。5.11 针筒过滤器:0.22m,有机系。 5.12 可调微量移液器:110l、20200l、1001000l。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 取适量牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪,匀浆使均质;取适量新鲜的空白或供试牛奶, 并使均质。 取均质后的供试样品,作为供试试料。 取均质后的空白样品,作为空白试料。 取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作溶液,作为空白添加试料。 6.2 试料的保存-20 以下保存。 7 测定步骤 7.1 提取 肌肉、肝脏和肾脏 取供试试料(1.00.05)g 于 15mL 离心管中,加入 0.9%氯化钠 溶液 2mL,涡旋以使混悬,加入 10L 浓度为
11、 500ng/mL 的双氯芬酸-13C 标准工作溶液,高 速涡旋 1min,静置 10min,加入 3mL 乙酸乙酯,高速涡旋 2min,4条件下 4500g 离心 10min。 脂肪 取匀浆后的试料(2.00.05)g 于 15mL 离心管中,于 55水浴保温,使脂肪融 化呈液体状,加入 20L 浓度为 100ng/mL 的双氯芬酸-13C 标准工作溶液,高速涡旋 1min。 加入提前温热的乙腈-乙酸乙酯溶液 7mL 至离心管中,55保温 10min,使脂肪融化呈液体 状,趁热高速涡旋 1min,保温 10min 后,继续趁热涡旋 1min;4条件下 4500g 离心 10min。 牛奶 取
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