现代检测技术-原子发射光谱(ICP-AES).ppt
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1、第三章第三章 电感耦合原子发射光谱电感耦合原子发射光谱分析分析(ICP-AES)电感耦合能使物质激发后又返回基态电感耦合能使物质激发后又返回基态的过程产生原子发射光谱,用该方法对物的过程产生原子发射光谱,用该方法对物质进行分析就叫电感耦合原子发射光谱分质进行分析就叫电感耦合原子发射光谱分析。析。3.1 概述一.原子光谱的产生原子光谱的产生 原原子子的的核核外外电电子子一一般般处处在在基基态态运运动动,当当获获取取足足够够的的能能量量后后,就就会会从从基基态态跃跃迁迁到到激激发发态态,处处于于激激发发态态不不稳稳定定(寿寿命命小小于于1010-8-8 s s),迅迅速速回回到到基基态态时时,就就
2、要要释释放放出出多多余余的的能能量量,若若此此能能量量以以光光的的形形式式出出显显,既既得得到发射光谱到发射光谱。能量与光谱谱线波长取决于跃迁时两个能级的能量差。谱线波长取决于跃迁时两个能级的能量差。E=Ei-E0 =h c/(Ei-E0)=h c/=c/=h =1/=hclh h 为普朗克常数(为普朗克常数(6.626106.62610-34-34 J.sJ.s)lc c 为光速为光速(2.99792510(2.997925101010cm/s)cm/s)l 为波长;为波长;为频率;为频率;为波数为波数I能级图能级图 把把原原子子中中所所可可能能存存在在的的光光谱谱项项-能能级级及及能能级级
3、跃跃迁迁用用平平面面图图解解的的形形式式表表示示出出来来,称为能级图。见钠的能级图。称为能级图。见钠的能级图。激发电位激发电位:从低能级到高能级需要的能量。主共振线(最灵敏线)主共振线(最灵敏线):具有最低激发电位的谱线。通常作分析线。原子线()离子线(,)相似谱线原子线:原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,以表示,如Mg 285.21nm为原子线。离子线:离子线:离子外层电子的跃迁所发射的谱线,以、等表示,如Mg 280.27 nm为一次电离离子线。二、特点1.灵敏度高 10-810-10g2.谱线重叠少(选择性好)3.精密度高 25%4.能同时做多元素分析(几十秒到一分钟便可测出708
4、0个元素)5.用量少(跟火焰原子吸收比。通常只需几克到几十克,可进行表面、微区、无损分析)6.缺点:不能做化合物分析,只能做元素分析,主要是金属元素;只能进行低浓度分析,高浓度误差大。3.2 定性、定量分析一、定性分析 样品的元素鉴定分析。根据谱线的灵敏特征线进行判断。二、定量分析 依据:一定条件下,发射线强度与元素浓度成正比。3.3 仪器结构 主要由光源、分光系统和检测系统构成。原子发射光谱刚出现时不能做定量分析,直到出现ICP光源后才得以快速发展。(它属于热激发发射,激发态寿命10-8s,然后迅速回到基态,并以光辐射的形式得到发射光谱。)目前基本都采用ICP光源,故在此只介绍ICP-AES
5、。一、装置ICP光源二、原理二、原理等离子体:宏观上为中性的电离的气体。等离子体:宏观上为中性的电离的气体。产生:产生:在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈,感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时,在管的内外形成强烈的振荡磁场。管内磁力线沿轴线方向,管外磁力线成椭圆闭合回路。一旦管内气体开始电离(如用点火器),电子和离子受到高频磁场所加速,产生碰撞电离,电子和离子急剧增加,此时在气体中感应产生涡流。这个高频感应电流,产生大量的热能,有促进气体电离,维持气体的高温,从而形成等离子炬。为了使所形成的等离子炬稳定,通常采用三层同轴炬管,等离子气沿着外管内壁的切线方向引入,迫使等离子体收缩(
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