含氟聚丙烯酸酯功能材料的制备与性能研究_马建中 (1).pdf
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1、含氟聚丙烯酸酯功能材料的制备与性能研究马建中,鲁娟,鲍艳(陕西科技大学 资源与环境学院,教育部轻化工助剂重点实验室,陕西 西安 )摘要:以十二烷基硫酸钠()和聚乙二醇 ()为乳化剂,采用半连续乳液聚合法制备了丙烯酸六氟丁酯()丙烯酸丁酯()甲基丙烯酸甲酯()共聚物乳液,考察了丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯摩尔比对乳液所成薄膜力学性能及耐水性的影响,并优化了丙烯酸六氟丁酯的用量。结果表明,薄膜的抗张强度随 与摩尔比的减小而增大,耐水性增强,但断裂伸长率降低;薄膜的耐水性随着氟单体用量的增大而增强。显示含氟组分易向薄膜空气界面迁移;接触角测定结果表明加入氟单体后薄膜表面与水的接触角增大。关键词:含氟聚
2、丙烯酸酯;半连续乳液聚合;力学性能;疏水性中图分类号:;文献标识码:文章编号:()引言丙烯酸树脂具有粘着力强,涂膜平整光亮,耐曲挠、结构稳定且耐老化的特点,并具有价廉、安全、不燃、无毒、环境污染小等优点。但聚丙烯酸酯类成膜材料存在“热粘冷脆”、耐水、耐溶剂差等先天性缺陷,在很大程度上限制了其市场占有份额。针对聚丙烯酸酯耐水性差的问题,任小亮等合成了两种类型的聚硅氧烷并将其接枝到丙烯酸树脂分子中,测定结果表明有机硅可有效增强聚合物膜的耐水性。杨玉玮等采用物理共混及自由基共聚两种方法制备了具有优异耐水性的有机硅改性丙烯酸树脂材料。本文在聚丙烯酸酯的乳液聚合过程中引入有机硅及二氧化硅无机纳米粒子,结
3、果表明乳胶膜耐水性显著提高。近年来,有机氟因其卓越的防水、防油、防污,自清洁等性能已被广泛地应用于涂料、皮革、纺织等行业中。含氟聚合物的研究目前大多集中在引入含氟单体进行聚合 或利用含氟表面活性剂,以期提高聚合物材料的疏水性。但由于氟类单体或含氟表面活性剂价格昂贵,大量使用会使产品成本提高,不利于实现工业化。因此,如何保证尽可能少地使用氟类材料又可提高聚合物的疏水性成为了研究的关键。基于此,本文以十二烷基硫酸钠和聚乙二醇 为乳化剂,采用半连续乳液聚合法制备丙烯酸六氟丁酯丙烯酸丁酯甲基丙烯酸甲酯三元共聚乳液,考察软硬单体摩尔比、丙烯酸六氟丁酯用量对乳液性能及乳胶膜耐水性的影响,以期寻找既可获得良
4、好疏水性又可减少氟单体用量的有效方法。实验 原料单体:丙烯酸六氟丁酯(),哈尔滨雪佳氟硅化学有限公司;丙烯酸丁酯(),天津市福晨化学试剂厂;甲基丙烯酸甲酯(),天津市福晨化学试剂厂,均为分析纯。乳化剂:十二烷基硫酸钠(),天津市红岩化学试剂厂,分析纯;聚乙二醇(),上海山浦化学有限公司,化学纯;引发剂:过硫酸铵(),天津市化学试剂六厂,分析纯;氨水,西安三浦精细化工厂,分析纯;纯净水,乐百氏公司。含氟聚丙烯酸酯功能材料的制备在装有搅拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的 三口烧瓶中加入去离子水、乳化剂、部分混合单体(和)及全部氟单体,当温度达到一定时,滴加引发剂和剩余混合单体,控制滴加速度,滴完,保温,
5、冷却至室温用氨水调节 值,出料。含氟聚丙烯酸酯乳液的性能测试 乳液凝聚率的测定聚合结束后,将三口烧瓶中及搅拌棒上粘附的凝胶小心取出,烘干至恒重,称量凝胶质量,并计算凝聚率。单体转化率的测定准确称取 乳液至已恒重的称量瓶中,加入阻聚剂对苯二酚(,滴),置于烘箱中烘干至恒重,计算单体转化率。含氟聚丙烯酸酯乳液所成薄膜的性能测试称取 乳液(精确到 )于直径为 的培养皿中,放置在水平台上,室温下自然干燥。力学性能测试对聚合物膜取样(试样为哑铃形,全长 ,有效长度 ,中间宽度),空气调节 ,测定膜厚度后,用 多功能材料试验机测定抗张强度 年第 期()卷基金项目:国家自然科学基金资助项目(,);陕西省科技
6、计划资助项目();陕西科技大学创新科研团队资助项目();陕西科技大学学术骨干培育计划资助项目()收到初稿日期:收到修改稿日期:通讯作者:马建中作者简介:马建中(),男,山西沁水人,教授,博导,主要从事高分子助剂的合成理论与机理研究。和断裂伸长率。耐水性测试采用质量法准确称取乳胶膜(),在室温下置于去离子水中浸泡 后取出,用滤纸轻轻吸去试样表面水份,立即称量质量(准确至 ),按照下式计算吸水率:含氟聚丙烯酸酯薄膜的表征 能谱分析将乳液在常温下成膜并取样,分别对其表面及断面喷金,采用 型扫描电子显微镜及能谱分析仪对共聚物表面及断面进行分析。接触角测定将乳液在常温下成膜,采用 型光学接触角测定仪测定
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