食品检验技术精.ppt
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1、食品检验技术第1页,本讲稿共111页 第一节第一节 水分和水分活度的测定水分和水分活度的测定第2页,本讲稿共111页一、水分的测定一、水分的测定(一)测定意义及方法(一)测定意义及方法 1、意义、意义(1)保持食品良好性状)保持食品良好性状(感观感观)如新鲜面包如新鲜面包 水分水分 32-42%16%16%固态样品固态样品固态样品固态样品 可采用可采用可采用可采用 浓稠态样品,加入精制海砂浓稠态样品,加入精制海砂浓稠态样品,加入精制海砂浓稠态样品,加入精制海砂 或无水硫酸钠,使其增大蒸发面或无水硫酸钠,使其增大蒸发面或无水硫酸钠,使其增大蒸发面或无水硫酸钠,使其增大蒸发面积,防止结硬壳焦化,内
2、部水蒸发受阻。积,防止结硬壳焦化,内部水蒸发受阻。积,防止结硬壳焦化,内部水蒸发受阻。积,防止结硬壳焦化,内部水蒸发受阻。液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩-再干燥再干燥再干燥再干燥(热水浴热水浴热水浴热水浴)或或或或 用用用用比重法,折光法测固形物。比重法,折光法测固形物。比重法,折光法测固形物。比重法,折光法测固形物。水分水分水分水分%=100%-%=100%-固形物固形物固形物固形物%第5页,本讲稿共111页2、减压干燥法减压干燥法减压干燥法减压干燥法 使用范围:
3、易发生热分解使用范围:易发生热分解使用范围:易发生热分解使用范围:易发生热分解,变质变质,不易除去结合水的食品不易除去结合水的食品不易除去结合水的食品不易除去结合水的食品(糖浆糖浆糖浆糖浆,果糖果糖果糖果糖,味精味精味精味精,麦乳糖麦乳糖麦乳糖麦乳糖,果蔬制品果蔬制品果蔬制品果蔬制品)原理原理原理原理:低压下低压下低压下低压下,沸点下降沸点下降沸点下降沸点下降,即低温下干燥即低温下干燥.测定方法测定方法测定方法测定方法:减压干燥减压干燥 果酱果酱果酱果酱 脱水蔬菜脱水蔬菜脱水蔬菜脱水蔬菜 糖制品糖制品糖制品糖制品 P mmHg 100 100 50 100 50 温度温度温度温度 70 70
4、7070 70 70 h 2 6 2 h 2 6 2第6页,本讲稿共111页 3、红外线干燥法红外线干燥法 特点及适用范围特点及适用范围 快速(快速(10-30min)精密度差精密度差,一定允许范围,偏差一定允许范围,偏差 原理:红外灯管为热源原理:红外灯管为热源,利用辐射热及直射利用辐射热及直射热加热试样热加热试样,快速蒸去水分快速蒸去水分,并同时称重。并同时称重。第7页,本讲稿共111页 4、蒸馏法、蒸馏法 原理:二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点原理:二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝
5、、收集、分层,即可测水分含量。凝、收集、分层,即可测水分含量。有机溶剂的物理常数表有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围:特点及适用范围:高效换热高效换热,水分迅速移去。密封水分迅速移去。密封,加热温度低,设备简单加热温度低,设备简单,操操作方便。作方便。适用于因加热易氧化适用于因加热易氧化,分解分解,含有大量挥发性组分的样品。含有大量挥发性组分的样品。特别适用于香料、油类水分的测定特别适用于香料、油类水分的测定第8页,本讲稿共111页 测定方法:测定方法:试剂制备:新蒸馏甲苯或二甲苯试剂制备:新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和以水饱和,蒸馏蒸馏,收集液备用收集液备用)样品样品-烧瓶烧瓶 以以50-7
6、5ml 甲苯浸没样品甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被水被集中在计量管下部集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏溢出的甲苯又被蒸馏)读水的容量读水的容量 计算计算 H2O%=V/W*100 (Vml,Wg)第9页,本讲稿共111页 5 5、卡尔卡尔卡尔卡尔.费休法费休法费休法费休法 (Karl.FischerKarl.Fischer)11 11(1 1)原理)原理)原理)原理 根据下列反应能定量进行根据下列反应能定量进行 SO2 2+I2 2+2H+2H2 2O=H2 2SOSO4 4+2HI+2HI 为使反应顺利进行为使反应顺利进行为使反应顺利
7、进行为使反应顺利进行,需加入吡啶(需加入吡啶(需加入吡啶(需加入吡啶(C C5 5HH5 5N N),中和中和中和中和HH2 2SOSO4 4,甲醇,甲醇,甲醇,甲醇(CHCH3 3OHOH),防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于HH2 2OO发生副反应发生副反应发生副反应发生副反应 总反应总反应总反应总反应:(I I2 2+SOSO2 2+3+3 C C5 5HH5 5N+CHN+CH3 3OH)+HOH)+H2 2O 2 C 2 C5 5HH5 5NHI+C5 5HH5 5NHSO4 4CHCH3 3 终点滴定方法终点滴定方法终点滴定方法终点滴定方法:1%,过量过量I2
8、 2棕黄色;电极安培滴定法棕黄色;电极安培滴定法 适用于深色样品,微量水分测定适用于深色样品,微量水分测定适用于深色样品,微量水分测定适用于深色样品,微量水分测定(2 2)适用范围)适用范围)适用范围)适用范围 是测定痕量水分的理想方法是测定痕量水分的理想方法是测定痕量水分的理想方法是测定痕量水分的理想方法 可测可测可测可测1ppm H1ppm H2 2O O 适用范围广适用范围广适用范围广适用范围广,固、液、气固、液、气固、液、气固、液、气 1ppm-100%H 1ppm-100%H2 2O第10页,本讲稿共111页(3 3)测定)测定)测定)测定 卡尔卡尔卡尔卡尔.费休试剂的制备及标定费休
9、试剂的制备及标定费休试剂的制备及标定费休试剂的制备及标定 a a 配比:配比:配比:配比:85g85gI I2,670ml 2,670ml CHCH3 3OH,270ml COH,270ml C5 5HH5 5N,60-70gSON,60-70gSO2;2;暗处暗处暗处暗处24h24h b b 标定:标定:标定:标定:向水分测定仪的反应器中加入向水分测定仪的反应器中加入向水分测定仪的反应器中加入向水分测定仪的反应器中加入50ml CH50ml CH3 3OH,OH,用卡尔费休试剂滴入用卡尔费休试剂滴入用卡尔费休试剂滴入用卡尔费休试剂滴入,使其作使其作使其作使其作用无水用无水用无水用无水CHCH
10、3 3OH OH 中痕量水分中痕量水分中痕量水分中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值使其微安表指向一定刻度值使其微安表指向一定刻度值使其微安表指向一定刻度值,(4545或或或或 48 48 A A)用微量注射器注入用微量注射器注入用微量注射器注入用微量注射器注入10g 10g 水水水水,滴入卡尔费休试剂滴入卡尔费休试剂滴入卡尔费休试剂滴入卡尔费休试剂,记录用量记录用量记录用量记录用量 卡尔费休试剂对卡尔费休试剂对卡尔费休试剂对卡尔费休试剂对HH2 2OO的滴定度的滴定度的滴定度的滴定度T(mg/ml),T(mg/ml),T=G1000/V T=G1000/V(G-G-水重,水重,水重,水重,V
11、-V-卡尔卡尔卡尔卡尔.费休试剂费休试剂费休试剂费休试剂mlml)测定测定测定测定:称样称样称样称样0.3-0.5g(H0.3-0.5g(H2 2O 20-40 mg)(O 20-40 mg)(代替代替代替代替10g H10g H2 2O O 标定中标定中标定中标定中)加入反应器中加入反应器中加入反应器中加入反应器中,以下同标定以下同标定以下同标定以下同标定(CH(CH3 3OH OH 作萃取剂作萃取剂作萃取剂作萃取剂)计算计算计算计算 H H2 2O%=O%=(TV100TV100)/(w1000w1000)(w-w-样重)样重)样重)样重)说明说明说明说明:快速快速快速快速,准确准确准确准
12、确,含维生素含维生素含维生素含维生素C C 等还原性组分的样品不适宜用此法等还原性组分的样品不适宜用此法等还原性组分的样品不适宜用此法等还原性组分的样品不适宜用此法.测得水分为总水分测得水分为总水分测得水分为总水分测得水分为总水分=自由水自由水自由水自由水+结合水结合水结合水结合水第11页,本讲稿共111页二、水分活度的测定1 1、测定意义及测定方法、测定意义及测定方法、测定意义及测定方法、测定意义及测定方法 测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、测定方法有:蒸汽压
13、力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为后三种。水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为后三种。水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为后三种。水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为后三种。2 2、A AWW测定仪法测定仪法测定仪法测定仪法 (1 1)原理:一定温度下)原理:一定温度下)原理:一定温度下)原理:一定温度下,A,AWW测定仪中的传感器测定仪中的传感器,对蒸汽压力的对蒸汽压力的对蒸汽压力的对蒸汽压力的变化变化变化变化,指针偏转指针偏转指针偏转指针偏转,恒定时恒定时恒定时恒定时,读取读取读取读取A AWW读数。读数。读数
14、。读数。(2)测定:仪器校正,在饱和)测定:仪器校正,在饱和BaCl2 2 溶液中浸入两张滤纸溶液中浸入两张滤纸,浸湿后浸湿后浸湿后浸湿后,放入样品盒内放入样品盒内放入样品盒内放入样品盒内,传感感器表头放在盒上传感感器表头放在盒上传感感器表头放在盒上传感感器表头放在盒上,置于置于20恒恒恒恒温箱中温箱中温箱中温箱中,恒温恒温恒温恒温3h 3h。拧动。拧动。拧动。拧动,使指针指向使指针指向使指针指向使指针指向0.9000.900,重复。样品测定,重复。样品测定,重复。样品测定,重复。样品测定,取样取样取样取样,经经2020恒温后恒温后恒温后恒温后,置于样品盒内置于样品盒内,均匀放平(均匀放平(均
15、匀放平(均匀放平(2cm2cm厚)不厚)不厚)不厚)不高出垫圈底部高出垫圈底部高出垫圈底部高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上将传感器表头置于样品盒上,拧紧拧紧拧紧拧紧,放放放放2h,待待待待指针不变时指针不变时指针不变时指针不变时,读出读出读出读出AwAw值值值值 (3 3)说明:经常用饱和)说明:经常用饱和)说明:经常用饱和)说明:经常用饱和BaClBaCl2 2溶液校正仪器,表头勿沾上样溶液校正仪器,表头勿沾上样品,品,AwAw的温度校正的温度校正第12页,本讲稿共111页第13页,本讲稿共111页 3 3、扩散法、扩散法、扩散法、扩散法 (1)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温
16、条件下)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分分分分别在别在别在别在AwAw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的根据样品的根据样品的根据样品的增减量求增减量求增减量求增减量求AwAw。(标准试剂。(标准试剂。(标准试剂。(标准试剂Aw值见值见值见值见P48 P48 表表表表4-24-2)(2 2)测定方法:准确称取样品)测定方法:准确称取样品)测定方法:准确称取样品)测
17、定方法:准确称取样品1.000g,1.000g,装入铝皿或玻璃皿中装入铝皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中迅速放入康威氏扩散皿内室中迅速放入康威氏扩散皿内室中迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液室外放入标准饱和溶液室外放入标准饱和溶液室外放入标准饱和溶液5ml,5ml,边边边边缘涂凡士林缘涂凡士林缘涂凡士林缘涂凡士林,加盖密封加盖密封,在在在在25250.50.5放置放置放置放置20.5h(平行作(平行作(平行作(平行作2-4份不同份不同份不同份不同Aw值的标准饱和溶液及样品)值的标准饱和溶液及样品),取出取出取出取出,迅速称重迅速称重迅速称重迅速称重,计计计计算各样品每克质
18、量的增减数。算各样品每克质量的增减数。算各样品每克质量的增减数。算各样品每克质量的增减数。以以AwAw标准为横坐标标准为横坐标标准为横坐标标准为横坐标 mgmg样品量为纵坐标样品量为纵坐标 在方格坐标纸上作图在方格坐标纸上作图在方格坐标纸上作图在方格坐标纸上作图,交点处为样品交点处为样品交点处为样品交点处为样品AwAw第14页,本讲稿共111页示例示例:某食品样品在硝酸钾某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重中增重7mg7mg,在溴化钾,在溴化钾(0.807)中减中减重重15 mg15 mg,可求得其,可求得其Aw=0.878Aw=0.878 0.924 0.878 0.8070.924 0.
19、878 0.807第15页,本讲稿共111页 4、溶剂萃取法、溶剂萃取法 (1)原理:用苯萃取样品中的水分)原理:用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品其萃取出水量与样品中水分活度成正比中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量的水量,其比之即为其比之即为Aw (2)测定:卡尔费休试剂制备)测定:卡尔费休试剂制备 (代替吡啶)(代替吡啶)(代替吡啶)(代替吡啶)CH CH3 3OH CHOH CH3 3COONa KI ICOONa KI I2 2 SO SO2 2 甲液甲液甲液甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g 100ml 8.5
20、g 5.5g 3-10g 乙液乙液乙液乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g 500ml 42.25g 27.8g 37.65g 甲乙二液混合于棕色瓶中甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜并套薄膜,置于冰浴中置于冰浴中,静置一静置一昼夜昼夜干燥器中准确称取试样干燥器中准确称取试样干燥器中准确称取试样干燥器中准确称取试样1.0000g1.0000g与磨口三角瓶中加入与磨口三角瓶中加入与磨口三角瓶中加入与磨口三角瓶中加入苯苯苯苯100ml,100ml,盖塞盖塞盖塞盖塞,振摇振摇振摇振摇1h.,1h.,静置静置静置静置10min,10min,加入加入加入加入100ml100ml无水乙醇
21、混合无水乙醇混合无水乙醇混合无水乙醇混合,取取取取50ml50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红用卡尔费休试剂滴至微橙红用卡尔费休试剂滴至微橙红用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录记录记录记录Vn mlVn ml数数数数;同样用同样用同样用同样用1.0000ml1.0000ml重蒸馏水重蒸馏水重蒸馏水重蒸馏水,代替样品作试样代替样品作试样代替样品作试样代替样品作试样,记录记录记录记录V V0 0(3 3)计算计算计算计算:Aw=Vn/V:Aw=Vn/V0 0第16页,本讲稿共111页 作业:作业:1、一般食品中的水分含量如何测定?(写出、一般食品中的水分含量如何测定?(写出具体的测定步骤)具体的测定步骤)
22、2、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法测定?(只写出测定方法的名称)测定?(只写出测定方法的名称)3、扩散法测定食品中的水分活度如何测定?、扩散法测定食品中的水分活度如何测定?(写出具体的测定步骤)(写出具体的测定步骤)第17页,本讲稿共111页第二节 酸度的测定一、概念及分类一、概念及分类 有不同概念的酸度:有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳有不同概念的酸度:有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳有不同概念的酸度:有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳有不同概念的酸度:有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳酸度酸度酸度酸度 1 1、总酸度、总酸度 总酸度总酸度总酸度总酸度
23、食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。包括已离解的和未离解的酸的浓度包括已离解的和未离解的酸的浓度包括已离解的和未离解的酸的浓度包括已离解的和未离解的酸的浓度2 2、有效酸度、有效酸度、有效酸度、有效酸度有效酸度有效酸度有效酸度有效酸度被测溶液中被测溶液中HH+的浓度(准确说是的浓度(准确说是的浓度(准确说是的浓度(准确说是HH+的活度)。的活度)。的活度)。的活度)。即已离解的酸的浓度,用酸度计(即已离解的酸的浓度,用酸度计(即已离解的酸的浓度,用酸度计(
24、即已离解的酸的浓度,用酸度计(pH计)测定计)测定第18页,本讲稿共111页3、挥发酸、挥发酸挥发酸挥发酸易挥发的有机酸(甲、乙、丁酸等)易挥发的有机酸(甲、乙、丁酸等)4、牛乳酸度、牛乳酸度固有酸度(外表酸度)固有酸度(外表酸度)新鲜牛乳的酸度(酪、白蛋白;柠檬酸、磷酸新鲜牛乳的酸度(酪、白蛋白;柠檬酸、磷酸盐),一般占盐),一般占0.150.18(以乳酸计)(以乳酸计)发酵酸度(真实酸度)发酵酸度(真实酸度)牛乳放置后,酸度升高的那部分酸度(乳糖发牛乳放置后,酸度升高的那部分酸度(乳糖发酵酵乳酸)乳酸)发酵酸度发酵酸度=总酸度固有酸度总酸度固有酸度含酸量含酸量0.2为不新鲜牛乳为不新鲜牛乳
25、 第19页,本讲稿共111页二、测定意义二、测定意义 1 1、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关 色:叶绿素、花青素与酸度有关色:叶绿素、花青素与酸度有关色:叶绿素、花青素与酸度有关色:叶绿素、花青素与酸度有关 香:挥发酸给予食品特定香气香:挥发酸给予食品特定香气香:挥发酸给予食品特定香气香:挥发酸给予食品特定香气 味:甜酸比适当味:甜酸比适当味:甜酸比适当味:甜酸比适当各自独特味道各自独特味道各自独特味道各自独特味道 稳定性:稳定性:稳定性:稳定性:pHpH低抑制细菌生长,防止
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